5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) sintezės informacija ir klausimai

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

Turiu šiek tiek informacijos kartu su klausimais, susijusiais su MDMB-4en-PINACA // Metil 3,3-dimetil-2-(1-(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-karboksamido)butanoato // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (taip pat liaudiškai ir neteisingai vadinamas 5cl-adb-a arba tiesiog "5CL").

Sintezės, kuria vadovaujuosi, aprašymą paliksiu šio įrašo pabaigoje. Taip pat turiu pakoreguotas 50 g, 100 g ir 500 g svarstykles, kurias, jei domina, galite man parašyti PM.

Beje, ADB-BUTINACA daug kartų sėkmingai sintetinome pagal beveik identišką procedūrą, tik 5-bromo-1-penteną pakeitėme 1-bromobutanu ir kita pagrindine sudedamąja dalimi, kurios tapatybės tiksliai nežinau.
Nebuvo jokių problemų dėl ADBB kristalizacijos, tiesiog reakcijos turinys buvo išpiltas į ledinį vandenį. Iš kalbų, kurias girdėjome apie kitų sunkumus, esame susirūpinę, kad tai gali būti didesnė problema sintetinant MDMB-4en-PINACA.

Bendra informacija gali būti teisinga arba ne:

• MDMB-INACA papildoma 1-alkilo grandine nukleofilinės pakaitos būdu
• MDMB-INACA (veikia kaip substratas, nukleofilas, kuris pakeis bromo atomą) reaguoja su 5-bromo-1-pentenu (veikia kaip elektrofilas), esant kalio karbonatui (veikia kaip bazė šioje reakcijoje, suteikdama hidroksido jonus (OH-), reikalingus pakeitimui)
• Ši reakcija atliekama poliniame aprotiniame tirpiklyje N,N-dimetilformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentenas: šis junginys yra elektrofilas - anglies atomas, prijungtas prie bromo, neturi elektronų ir ieško elektronų turinčių reagentų, su kuriais galėtų reaguoti
• Nukleofilinė OH- ataka į tarpinį karbokationtą lemia bromo pakeitimą MDMB-INACA
• Galutinis produktas susidaro pakeitus bromą pent-4-en-1-ilo grupe iš 5-bromo-1-penteno

Informacija apie mechanizmą:

• Toliau pateikiau žingsnius, kurie, mano manymu, turėtų būti atliekami:
  1. Karbokationo susidarymas: 5-bromo-1-pentenas heterolitiškai suskyla C-Br jungtis, susidaro tarpinis karbokationas.
  2. Nukleofilinė ataka: MDMB-INACA (nukleofilas) atakuoja elektrofilinę karbokationo anglį - bromas pakeičiamas 5-bromo-1-penteno pent-4-en-1-ilo grupe

Mano klausimai:
Prieš mano klausimus apie reakcijos sąlygų ir reagentų kiekių keitimą, būčiau labai dėkingas už bet kokius pataisymus ar patarimus, susijusius su mano supratimu ^ iš visų, kurie turi supratimą, apie ką jie kalba (skirtingai nei aš, lol).

1. Aš matau skirtingas reakcijos temperatūras, kurios svyruoja nuo 60-80 °C, ir skirtingą reakcijos trukmę, kuri svyruoja nuo 2 iki 5 valandų bendro maišymo esant tokiems karščiams.
   • Ar kas nors žino, kokios yra idealios šios reakcijos sąlygos?
2. Kalio karbonatas yra labai netirpus DMF, bent jau kambario temperatūroje (litai sako, kad tirpumas yra 7,5 g K2CO3 1000 ml DMF, esant 25 °C temperatūrai), tačiau atlikdamas daug ADB-BUTINACA sintezių taip pat pastebėjau, kad didelė dalis k2co3 lieka neištirpęs visos reakcijos metu net 80-90 °C temperatūroje.
   • Atrodo, kad adbb sintezės puikiai veikia ir be visiškai ištirpusio K2CO3.
   • Tiesiog maniau, kad išeiga galėtų būti geresnė, jei K2CO3 būtų visiškai ištirpintas tirpale, bet galbūt tai nėra būtina.
   • Ar k2co3 ištirpinimas neturėtų reikšmės tik tuo atveju, jei jis veiktų tik kaip valiklis, o tai, jei neklystu, nėra pagrindinė k2co3 funkcija šioje reakcijoje?
3. Matau skirtingus tirpiklio kiekius (2-3 l DMF), 5-bromo kiekius (465 g-515 g) ir k2co3 kiekius (700 g-856 g).
   • naudojant lygiavertį MDMB-INACA ir 5-bromo-1-penteno kiekį, vienam kg MDMB-INACA turėtų tekti apie 515 g 5-bromo (apytikriai 3,5 mol) - ar turėčiau naudoti molinį 5-bromo perteklių, MDMB-INACA perteklių, ar tinka lygiavertis kiekis?
   • ar turėčiau labiau linkti prie 2 ar 3 litrų DMF?
   • ar didelis k2co3 perteklius turės įtakos reakcijai? Žinau, kad perteklius padidins reakcijos greitį, nes suteiks daugiau hidroksido jonų, bet kaip dėl konkuruojančių eliminacijos reakcijų arba reakcijos regioninio selektyvumo pasikeitimo galimybės?
4. Ar vanduo sutrikdys reakciją? Ar labai svarbu naudoti bevandenį k2co3 / DMF?
5. Mačiau, kad kai kurie susiduria su galutinio produkto kristalizacijos problemomis, nes tik naudojant ledinį vandenį galutiniam kristalizacijos etapui tiesiai iš reakcijos mišinio (1 metodas, kaip nurodyta toliau pateiktame mano rašinyje) pavyksta gauti riebius likučius, priešingai nei ekstrahuojant du kartus DCM, koncentruojant iki sausumo vakuume ir rekristalizuojant iš bevandenio etanolio (2 metodas) - ar kam nors iš čia esančių pavyko gauti kietą produktą pirmuoju metodu? (procedūros aprašytos toliau pateiktame mano rašinyje)
6. Žinau, kad daugelis Kinijos laboratorijų nustojo gaminti pagrindinę sudedamąją dalį MDMB-INACA, nors pardavėjas, su kuriuo dirbu, atrodo, ją siūlo, nors ir nepateikia jokio IUPAC pavadinimo ar Cas numerio. Ar tikėtina, kad jie iš tikrųjų man parduoda visai kitą pirmtaką nei MDMB-INACA, kuris vis dar veikia, kad naudojant šią procedūrą būtų galima pagaminti noidą?
7. Galiausiai mano paskutinis klausimas susijęs su komentaru šioje temoje: https: //bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • naudotojas /u/BackstagePanther teigia: "Jūs teisus, kad reaguodamas su 5-bromo-1-pentenu gaunate 5cl, kurio neįmanoma kristalizuoti, o aš pranešiau, kad reagavau su tuo pačiu pirmtaku su 1-bromo-5-fluoropentanu ir gavau stipresnį produktą, ir spėju, kad tai 1971007-89-2, S- izomeras (arba galbūt raceminis mišinys)"
   • mano klausimas, ar pakeitus 5-bromo-1-penteną 1-bromo-5-fluoropentanu nebūtų gautas 5F-MDMB-PICA? (taip man pasakė kinų pardavėjas)

Sintezės procedūros aprašymas

Ingredientai:
Pagrindinė sudedamoji dalis greičiausiai yra MDMB-INACA arba N-metil-1H-indazol-3-karboksamidas
Atsargiai: DMF ir 5-bromo-1-pentenas tirpdo daugelį plastikų, todėl laikykitės atokiau nuo plastiko.

①. Pagrindinė sudedamoji dalis, 1 kg (3,456 mol)


②. DMF, 2,5 litro


③. Kalio karbonatas, 720g (5,2mol)


④. 5-bromo-1-pentenas, 515 g arba 410 ml (3,455 mol)


Etapai:


Į reakcijos kolbą įpilkite ①②③, įjunkite maišymą ir kaitinkite iki 60-70 °C.


Per 1 valandą lėtai pridėkite ④, reaguokite dar 2-3 valandas, tada išjunkite maišymą ir atvėsinkite iki kambario temperatūros


Kaip gauti galutinį produktą:

1. Visą reakcijos mišinį maišant supilkite į ledinį vandenį ir lėtai jį papildykite (bent dvigubai daugiau ledo nei vandens, pvz., 8 kg ledo : 2 kg vandens). Gauti milteliai yra galutinis produktas.
2. Išimkite didelius kristalizuoto gatavo produkto gabalus ir atidėkite į šalį, tada visą ledo ir vandens reakcijos mišinį supilkite į filtravimo maišelį (tinka 300 akučių), kad surinktumėte likusį produktą.
3. Atidėtą produktą sudėkite į tinklinį maišelį kartu su ką tik atlikto filtravimo metu į maišelį patekusiu produktu, tada supilkite daugiau ledinio vandens ant viso gatavo produkto, kad nuplautumėte teršalų perteklių.
4. Ledo ir vandens reakcijos mišinį galite įdėti į šaldytuvą kelioms valandoms arba nakčiai, gali išsikristalizuoti daugiau produkto.
5. Kai kurie žmonės sandariai užriša tinklinį maišelį ir perbraukia per skalbyklę / džiovyklę be karščio, kad išdžiūtų, kiti deda produktą į vakuuminį eksikatorių, kad išdžiūtų vakuume, o dauguma tiesiog susmulkina produktą į smulkius gabalėlius ir palieka džiūti ore.

Jei galutinį produktą gausite aliejingą, prireikus galime jums padėti iš jo pagaminti kristalus, tačiau aliejus taip pat puikiai tiks c-skysčiams ir (arba) purškalams gaminti ar popieriui mirkyti. Toliau pateikiamas antrasis ekstrakcijos metodas yra sudėtingesnis, tačiau gausite aukščiausio grynumo prieskonių kristalus.


Antrasis ekstrakcijos metodas (ekstrakcija tirpikliu, vakuuminė distiliacija, pakartotinė kristalizacija):

1. Kai reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, į tirpalą įpilama 2 kartus daugiau vandens ir maišant 10-20 min. įpilama 1 l dichlormetano (DCM).
2. Išjunkite maišymą ir leiskite mišiniui pastovėti 15 minučių, susidarys aliejaus ir vandens sluoksnis. Kitą etapą lengviausia atlikti naudojant didelį skiriamąjį piltuvą.
3. Vandens sluoksnį supilkite į kitą indą, įpilkite 800 ml DCM ir maišykite 10-20 minučių (arba purtykite atskiriamąjį piltuvą, dažnai išleisdami orą, jei naudojate atskiriamąjį piltuvą), tada išjunkite maišymą arba nustokite purtyti ir leiskite pastovėti 15 minučių, tada pašalinkite vandens sluoksnį, palikdami kitą organinio aliejaus sluoksnį.
4. Sujunkite du aliejaus sluoksnius, įpilkite pusę vandens kiekio (1:2 - vanduo : aliejus) ir maišykite 10 minučių, tada išjunkite maišymą ir leiskite pastovėti 30 minučių. Galiausiai pašalinkite vandens sluoksnį.
5. Paimkite aliejaus sluoksnį (jame yra produkto) ir distiliuokite jį vakuume (sumažintas slėgis, kad neperkaitintumėte). Taip sukoncentruosite aliejų (produktą) verdančioje kolboje ir iš šio aliejaus surinksite/atgausite DCM kaip pirmąją verdančią frakciją.
6. Pasverkite distiliavimo metu gauto aliejaus svorį, tada maišydami įpilkite 1,5 karto didesnį bevandenio etanolio svorį (turėtų būti beveik 1,5 kg etanolio). Jei maišyti sunku, mišinį šiek tiek pašildykite.
7. Įdėkite minėtą tirpalą į šaldiklį 2 dienoms - pirmąją šaldymo dieną šį tirpalą išmaišykite. Etanolis neužšals, nes jo užšalimo temperatūra yra žemesnė nei -100 °C, t. y. gerokai žemesnė nei įprastame šaldiklyje.
8. Išėmę tirpalą iš šaldiklio, turėsite krūvą susikristalizavusio galutinio produkto. Naudokite 300 akučių filtravimo audinį, kad išfiltruotumėte kietąją medžiagą, ir džiovinkite natūraliai arba vakuume, kad gautumėte galutinį kristalinį prieskonį

"Reakcijos tirpalas buvo du kartus ekstrahuotas dichlormetanu ir vandeniu, sukoncentruotas iki sausumo, įpilta 1,5 kg etanolio, įdėta į šaldiklį 1-2 dienoms ir gauti kristaliniai milteliai, kurie yra galutinis produktas."
Naudodami šį antrąjį metodą gausite produktą be daugumos priemaišų. Pirmojo ekstrahavimo metodo metu likusios priemaišos dažniausiai yra tik nedidelis kiekis 2-substituotų priemaišų, ir jos neturės įtakos bendrai produkto kokybei ar toksiškumui.

Vienintelė literatūra, kurioje man pavyko rasti ką nors svarbaus apie šio junginio sintezę, yra šis straipsnis: https: //sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"1(pent-4-en-1-il)-1H-indazol-3-karboksirūgšties (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 ekviv.) ir metilo (S)-2-amino-3,3-dimetilbutanoato hidrochlorido (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 equiv.) pagal bendrąją A procedūrą, išgryninus blykstine chromatografija (heksanas:EtOAc 95:5-85:15), gauta 12 kaip bespalvė mažai tirpstanti kieta medžiaga (246 mg, 57 %). Rf 0,49 (heksanas:EtOAc 80:20);
Kai bendroji A procedūra yra tokia: Į atitinkamos karboksirūgšties tirpalą (0,50 mmol, 1,00 ekviv.) DMF (2 ml) buvo pridėta atitinkamo amino arba atitinkamos hidrochlorido druskos (0,55 mmol, 1,10 ekviv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 equiv.) ir trietilaminas (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 equiv.). .
gauta suspensija buvo maišoma kambario temperatūroje 24 val., po to buvo įpilta H2O (18 ml) ir EtOAc (20 ml) ir sluoksniai atskirti. Vandeninė fazė ekstrahuota EtOAc (3 × 30 ml), o sujungti organiniai junginiai nuplauti H2O (3 × 30 ml) ir sūrymu (30 ml), išdžiovinti (MgSO4), perfiltruoti ir tirpiklis išgarintas sumažintu slėgiu. Neapdoroti produktai buvo išgryninti blykstine chromatografija."

Atsiprašau už tokį ilgą įrašą, norėjau pateikti išsamią informaciją ir klausimus. Tikiuosi, kad visiems susidomėjusiems nekilo problemų tai perskaityti! Jei taip, praneškite man ir aš padarysiu keletą redagavimų

Vėliau paskelbsiu keletą pranešimų apie tai, kaip pasigaminti c-skysčių, purškalų, mirkymo tirpalų ir kaip pasigaminti stiprių, švarių popierių, kurie pateks į įrenginius. Turiu išsamios informacijos apie tai, kaip galima siųsti knygas iš "Amazon", "Barnes & Noble", vietinių knygynų ir kt. Jei norite šios informacijos dabar, susisiekite su manimi per sesijos pasiuntinį - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a

Atminkite visi... KAS VALDO SPICĄ, VALDO VISUOMENĘ!

 

[rcprecursorUSA]

Kitas mano klausimas - ar pakanka 2-3 valandų maišymo ir kaitinimo, kad ši reakcija būtų užbaigta, ar turėčiau skirti 4-5 valandas, kaip minima kai kuriuose kituose rašiniuose?

 

[rcprecursorUSA]

Atlikau TLC, po 3 val. konversija beveik 100 %, po 4 val. nepateiktas joks pirmtakas (geriausia būtų atlikti 3-4 val., bet paprastai tinka ir 2-3 val.)

 

[MK BELMONTS]

Velniop! Didžiuojuosi jūsų paaiškinimu, suprantu jūsų nusiskundimus dėl visko.
Kinijos laboratorijų gamintojai tikrai kontroliuoja rinką, aklai pardavinėja ir reklamuojasi interneto svetainėse ir socialiniuose tinkluose. Jie tikrai nenaudoja jokių cheminių junginių, kad klientai turėtų puikią kokybę. Jie naudoja labai greitus metodus, kad greitai gautų pinigų, bet juk toks yra didelio masto verslas. Ar nebesirūpina galutinės chemijos kokybe ir grynumu. Gaila, bet ką galiu padaryti? Daugelis investuotojų, kurie nesupranta chemijos, yra tiesiog apgauti sistemos.

Moralinė žinutė, kurią jums perduosiu, pasidalykite vaizdo įrašu, kaip tai padaryti, kad žmonės galėtų suprasti jūsų paaiškinimą tekstu. kad jūsų tikslai ir uždaviniai būtų tobuli, brolau.
Kad žmonės greičiau suprastų, jog kinų gamintojų gaminamos medžiagos nesukuria tobulo grynumo.

 

[incomecam]

Mes esame patikimas pardavėjas, iš kurio galiu nusipirkti gatavą produktą?

 

[CremdelaChem]

Iš tikrųjų tai yra mano rašinys, kurį šis naudotojas tiesiog persiuntė ir pridėjo keletą klausimų, anksčiau dirbau su šiuo asmeniu, bet neseniai girdėjau keletą skundų dėl jų. Ačiū už komplimentą dėl mano paaiškinimų. Visiškai sutinku su jūsų atlikta dabartinės Kinijos rinkos būklės analize, labai įžvalgi. Per daug Kinijos pardavėjų tiesiog iš godumo imasi trumpesnių gamybos būdų, neišgrynina ir neatlieka jokio analitinio pirmtakų patikrinimo. Todėl daugybė klientų visame pasaulyje perka labai nešvarius pirmtakus ir juos naudoja nešvariems produktams, kurių šalutiniai produktai nežinomi ir galbūt toksiški ir (arba) pavojingi, gaminti. Labai liūdna, todėl raginu visus galutinių produktų gamintojus, kurie turi lėšų, atlikti deramą patikrinimą ir siųsti savo produktus trečiosios šalies tyrimams, kad būtų analitiškai patikrintas jų grynumas ir tapatumas naudojant GCMS/LCMS/HPLC/NMR ir pan. Jei parduodate produktą galutiniams vartotojams to nepadarę, esate neatsakingi ir rizikuojate žmonių sveikata ir gyvybe.

Jei kam nors reikia nuorodų į trečiosios šalies bandymų bendroves, kurios gali tai atlikti už priimtiną kainą JAV, tiesiog parašykite man PM. Nekelkite pavojaus savo klientams. Didžiąją dalį šio blogio lemia godumas ir neišmanymas.

 

[CremdelaChem]

Taip pat VISIŠKAI raginu visus gamintojus skirti laiko ir išmokti šį pažangesnį 2-ąjį ekstrakcijos metodą. Analitiškai patikrintų 5f ir 5cl, pagamintų tiesiog išplakant produktą lediniame vandenyje pirmuoju metodu, grynumas beveik NIEKADA nebūna didesnis nei 70-80 %, ir kas žino, kokių dar šiukšlių paliekate galutiniame produkte.

 

[WillD]

adb-pinaca-sintezė (vaizdo įrašas)

 

[benz4k]

ar naudojote ledo ar dcm ekstrakciją, bandžiau šį užrašą mdmb-5br-inaca, maišyti 4 val. 80C temperatūroje, bet ledo vandenyje nėra miltelių, tik šiek tiek aliejaus

 

[CremdelaChem]

MDMB-5Br-INACA nėra tinkamas pirmtakas arba labai dažnai randamas šiai procedūrai. Jis gali veikti, tačiau konversija būtų prasta, o reakcija nebūtų vedama iki galo, liktų daug priemaišų, kurios neleidžia galutiniam produktui gražiai kristalizuotis lediniame vandenyje. Geresni šios procedūros pirmtakai yra MDMB-INACA ir 1H-indazol-3-karboksirūgšties metilo esteris. Kadangi MDMB-5Br-INACA šiuo metu rečiau randama Kinijos gamyklose, tikėtina, kad naudojote kitą pirmtaką, turintį tam tikrų priemaišų.

Be to, didelė problema, su kuria susiduria šią procedūrą bandantys taikyti žmonės, kai naudojant ledinį vandenį vietoje miltelių gaunamas aliejingas galutinis produktas, yra ta, kad jie daro vieną iš dviejų dalykų arba abu šiuos dalykus.

1. Prieš pilant į ledinį vandenį, galutiniam reakcijos mišiniui neleidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir arba
2. reakcijos mišinį į ledinį vandenį supila per greitai ir (arba) intensyviai nemaišydami, ir (arba) neturėdami pakankamai ledo (rxn mišinį į ledinį vandenį reikia pilti ir (arba) įpilti į ledinį vandenį NEDIDELIU greičiu ir (arba) lėtai, stipriai maišant).

Jei visa tai atlikote teisingai, jūsų naudotas pirmtakas greičiausiai nebuvo tinkamos tapatybės arba buvo nešvarus. Jei taip yra, praneškite man, jei jums reikia pagalbos ieškant teisingo ir gryno pagrindinio ingrediento geram 5cl-adb-a sintezatoriui (5cl / MDMB-4en-PINACA). Jei reikia, galiu padėti visiems, esantiems valstijose, gauti prekursorių iš JAV į JAV, kitaip jis turi būti siunčiamas iš Kinijos-WW arba JAV-WW, nėra gerų ES sandėlių, su kuriais esu susijęs.

Taip pat būtinai praneškite man, jei norėtumėte padėti atlikti antrąjį pažangų DCM / tirpiklio-skiediklio ekstrakcijos ir gryninimo distiliuojant ir rekristalizuojant iš EtOH (etanolio) metodą. Nors pirmasis ekstrakcijos lediniu vandeniu metodas puikiai tinka kietam produktui gauti, jei pradiniai reagentai yra pakankamai švarūs, šis antrasis metodas, nors ir pažangesnis ir reikalaujantis daugiau laiko ir pastangų, visada leis chemikui gauti kur kas grynesnį produktą, kuris nustelbs visus dabartinius jūsų konkurentų rinkoje ar gatvėse siūlomus produktus.

Esu laimingas galėdamas būti naudingas bet kokiu būdu, bet kokius klausimus, susijusius su 5cl sinteze, galite užduoti į mano žinutes ir aš jums nemokamai padėsiu.

 

[CremdelaChem]

O ir dar vienas dalykas -- jei šią reakciją kaitinsite per daug arba per mažai, taip pat liks galutinis produktas, kuris įstrigs ištirpęs kaip aliejus. Jei liksite su aliejumi, yra metodų, kaip perkristalizuoti miltelius iš aliejaus ir tirpiklio, tačiau jie šiek tiek sudėtingi naujam chemikui. Tačiau tai galima lengvai padaryti, jei gausite tinkamą instrukciją, tiesiog praneškite man, jei reikia patarimų.

 

[benz4k]

Koks rekristalizavimo metodas? Reikia DCM ar EtOH tirpiklio?

 

[CremdelaChem]

Čia pateikiamas mano parašytas ekstrakcijos ir rekristalizacijos procedūros aprašymas. Praneškite man, jei turite klausimų, esu pasiruošęs atsakyti ir patarti, jei kyla sunkumų suprasti. Niekada nedvejokite užduoti klausimų iš baimės atrodyti kvailai ar neišmanančiai. Mielai viską supaprastinsiu, tačiau ši apžvalga padės jums eiti teisinga linkme.

---

Pirma, jei gautame aliejuje yra didelių priemaišų, negalite iš karto pereiti prie rekristalizacijos procedūros. Pirmiausia turėsite atlikti ekstrakciją tirpikliu su vandeniu ir DCM. Norėdami išbandyti, ar galite pereiti tiesiai prie rex, neatlikdami visos ekstrakcijos, galite paimti nedidelį kiekį aliejaus ir atlikti apačioje aprašytą rekristalizacijos procedūrą (įspėjame: bandydami šį metodą, prieš tai neekstrahuodami, gausite blogus xtalius, jei bus per daug nepolinių priemaišų, kurios tirpiklyje ištirpsta kartu su gerosiomis medžiagomis, todėl bandykite su nedideliu kiekiu).

Jei toliau aprašytas ekstrahavimo metodas atrodo panašus į pirminį pranešimą, taip yra todėl, kad jis toks ir yra. Aš esu šio konkretaus rašinio autorius (tačiau, žinoma, ne metodo išradėjas!).

Antrasis ekstrahavimo metodas:

1. Kai reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros, į tirpalą įpilkite 2 kartus didesnį kiekį vandens (t. y. - 2 l, jei rxn mišinio yra 1 l).
   1. Tada maišant 10-20 min. įpilkite 1 l dichlormetano (DCM)
2. Išjunkite maišymą ir palikite mišinį stovėti 10-20 minučių, susidarys aliejaus ir vandens sluoksnis. Kitą etapą lengviausia atlikti naudojant didelį skiriamąjį piltuvą (apatinis sluoksnis greičiausiai yra DCM - 1,33 g/ml).
3. Vandens sluoksnį supilkite į kitą indą, įpilkite 800 ml DCM ir maišykite 10-20 minučių (arba kratykite ir apverskite atskiriamąjį piltuvą dažnai vėdindami, kad indas nesprogtų), tada išjunkite maišymą arba nustokite apversti ir leiskite pastovėti 10-20 minučių, tada pašalinkite vandens sluoksnį, palikdami kitą organinio aliejaus sluoksnį.
4. Sujunkite du aliejaus sluoksnius (DCM), įpilkite pusę prisotinto NaCl (sūrymo) vandens kiekio (1:2 - sūrymas : aliejus) ir maišykite 10 minučių, tada išjunkite maišymą ir leiskite pastovėti 15-30 minučių. Galiausiai nusausinkite apatinį aliejaus sluoksnį ir surinkite.
5. Paimkite aliejaus sluoksnį (jame yra produkto) ir distiliuokite jį vakuume (sumažintas slėgis, kad neperkaitintumėte). Tokiu būdu verdančioje kolboje sukoncentruosite aliejų (DCM turintį produktą), o DCM iš šio aliejaus surinksite/išgausite kaip pirmąją verdančią frakciją.
6. Pasverkite distiliavimo metu gauto aliejaus svorį, tada maišydami įpilkite 1,5 karto daugiau bevandenio (absoliutaus) etanolio (turėtų būti beveik 1,5 kg etanolio). Jei maišyti sunku, mišinį šiek tiek pašildykite.
7. Įdėkite minėtą tirpalą į šaldiklį 2 dienoms - pirmąją šaldymo dieną šį tirpalą išmaišykite. Etanolis neužšals, nes jo užšalimo temperatūra yra žemesnė nei -100 °C, t. y. gerokai žemesnė nei įprastame šaldiklyje.
8. Išėmę tirpalą iš šaldiklio, turėsite krūvą susikristalizavusio galutinio produkto. Naudokite 300 akučių filtravimo audinį, kad išfiltruotumėte kietąją medžiagą, ir džiovinkite natūraliai arba vakuume, kad gautumėte galutinį kristalinį prieskonį

---

Bendroji rekristalizavimo procedūra: Tirpiklio parinkimas

1. Vieno tirpiklio metodas:
   • Etanolis dažnai yra geras pradinis metodas. Reikia išbandyti savo "5 cl" mišinio (kuriame tikriausiai yra priemaišų) tirpumą etanolyje kambario temperatūroje ir jo virimo temperatūroje. Galbūt gavote visai kitokį kanabinoidą (kurio tirpumo kreivė būtų kitokia) dėl to, kad mes iš tikrųjų nežinome, kokius tiksliai pirmtakus pardavinėja Kinijos laboratorijos...., nebent turite NMR ir masių spektrometrą... šviesmečiais lenkia mano biudžetą
   • Jei junginys labai gerai tirpsta karštame etanolyje, bet mažai tirpsta šaltame etanolyje, etanolis yra tinkamas.
   • Atminkite, kad MDMB-4en-PINACA, dar žinomas kaip 5cladba, yra nepolinis (silpnai poliarinis), o panašus tirpsta panašiai - tai reiškia, kad mums reikia nepolinio tirpiklio (NPS), kuris atliktų nepolinės molekulės (5cl) tirpinimo darbą, o mažiau panašus tirpina poliarinius teršalus, kuriuos mes filtruojame (per karštą vakuuminį filtravimą) prieš reeksavimą. Jei jūsų pagamintas junginys neatitinka šių kriterijų, teks pažaisti su kitais tirpikliais, pavyzdžiui, heksanais, toluenu, DCM ir kt.
2. Mišrių tirpiklių metodas:
   • Jei vien etanoliu nepavyksta tinkamai rekristalizuoti, gali prireikti antro tirpiklio, pavyzdžiui, vandens arba heksano, kuriame junginys netirpsta arba mažiau tirpsta. Šis metodas gali sustiprinti kristalizaciją, nes sumažėja tirpumas atvėsus.

---

Rekristalizavimo etapai

1. Ištirpinkite junginį:
   • Į kolbą įpilama 5 ml aliejaus.
   • Į kolbą įpilkite minimalų karšto etanolio kiekį, kad liktų nedidelis neištirpusio tirpalo (produkto) kiekis (norime, kad tirpalas būtų labai prisotintas). Mišinys švelniai kaitinamas ant karštos plokštelės arba naudojant kaitinimo mantiją, kad junginys visiškai ištirptų. Užtikrinkite, kad etanolis būtų vos pasiekęs virimo temperatūrą.
2. Tirpalą filtruokite (jei reikia):
   • Jei yra netirpių priemaišų, filtruokite karštuoju būdu. Naudokite iš anksto pašildytą piltuvėlį ir filtravimo popierių, kad filtruojant būtų išvengta ankstyvos kristalizacijos.
3. Tirpalą atvėsinkite:
   • Leiskite karštam prisotintam tirpalui lėtai atvėsti iki kambario temperatūros. Tirpalui atvėsus turėtų pradėti formuotis kristalai.
   • Kai tirpalas pasiekia kambario temperatūrą, toliau jį vėsinkite ledo vonelėje arba šaldytuve / šaldiklyje (EtOH neužšąla įprastuose šaldikliuose), kad kristalizacija vyktų kuo greičiau.
4. Surinkite kristalus:
   • Mišinį filtruokite per vakuuminio filtravimo įrenginį, kad surinktumėte kristalus. Naudokite Büchnerio piltuvą ir kolbą.
   • Nuplaukite kristalus nedideliu kiekiu šalto etanolio ir vandens, kad pašalintumėte visas prilipusias priemaišas.
5. Išdžiovinkite kristalus:
   • Leiskite kristalams visiškai išdžiūti, džiovindami oru arba naudodami vakuuminį eksikatorių ar vakuuminę kamerą su džiovikliu. NEŠILDYKITE GALUTINIO PRODUKTO DIDESNĖJE KAINOJE nei 40-45 °C - pradėsite skaidyti 5cl-adb-a.

Sėkmingos rekristalizacijos patarimai

• Tirpiklių grynumas: Naudokite didelio grynumo etanolį, kad išvengtumėte priemaišų.
• Kontroliuojamas aušinimas: Dėl per greito aušinimo gali susidaryti mažesni ir ne tokie gryni kristalai. Neišmeskite iš karto į šaldytuvą. Leiskite atvėsti kuo lėčiau!
• Minimalus tirpiklio naudojimas: Naudokite minimalų karšto tirpiklio kiekį, kad 5cl būtų didžiausios koncentracijos, taip užtikrinsite aukštą persotinimą aušinant, o tai skatins geresnį kristalų formavimąsi.

Jei jums reikia grynų pradinių reagentų (pirmtakų ir pagrindinių sudedamųjų dalių), praneškite man ir galiu nurodyti patikimus pardavėjus, kurie gali saugiai atsiųsti į jūsų šalį arba į jūsų šalį.

 

[incomecam]

Mane domina gatavas produktas, ar galite nukreipti mane tinkama linkme

 

[CremdelaChem]

Ideali temperatūra šiai reakcijai yra 70-80 laipsnių Celsijaus - jei bus daugiau, paruošimas bus košmaras, jei mažiau, reakcija nebus baigta, liks priemaišų, kurios taip pat trukdys kietosios medžiagos kristalizacijai.

 

[MK BELMONTS]

Stulbinantis

 

[Celdren]

kas yra sudedamoji dalis Nr. 1 ir kaip ją gauti? pagrindinė sudedamoji dalis

 

[Spraypourmagicnotfound]

mdmb-inaca, galite nusipirkti arba sintezė

 

[arylcycloscopy]

Tiesą sakant, tai labai paplitusi klaidinga nuomonė. Populiariausias parduodamas pirmtakas buvo MDMB-INACA, tačiau dabar jį daug sunkiau rasti Kinijos laboratorijose. Dauguma jų perėjo prie 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER naudojimo kaip pirmtako 5cl. Draugauju su šio įrašo autoriumi, jie patvirtino, kad tai tiesa.

 

[CremdelaChem]

MDMB-INACA yra geresnis reagentas šiai sintezei, tačiau, kaip teigė mano klientas arylcycloscopy, jo šiek tiek sunkiau gauti, nes dabar kai kuriose šalyse jis įtrauktas į kai kurių cheminių medžiagų stebėjimo sąrašus, o 1H-indazolo-3-karboksirūgšties metilo esteris - ne. Tačiau, jei galite gauti geros ir grynos MDMB-INACA, tai paprastai yra geresnis variantas šioms reakcijos sąlygoms. Šiuo metu JAV sandėlyje turime MDMB-INACA, kurį šiuo metu galima gabenti iš JAV į JAV, tačiau jo atsargų yra nedaug, tačiau jis yra įtrauktas į organinių pirmtakų skyrių reagentų ir įrangos, kurią galima įsigyti tik per "BBGate" sąlyginio deponavimo sistemą, sąrašą.

Praneškite mums, jei prireiktų kokių nors rekomendacijų dėl sintezės, nesvarbu, ar naudojate mūsų pirmtaką, ar ne!

 

[janet@gmail]

Taip, man reikės rekomendacijų, jei pirksiu iš jūsų svetainės (MDMB - INACA ) , ar ji vis dar prieinama?
Kaip yra su kokybe ?

 

[CremdelaChem]

Send me a pm janet

 

[serum207]

Kai sintezę baigsiu ir iš kibiro ištrauksiu gabalėlius, ant kokios vietos geriausia leisti jiems išdžiūti ?
Ar galiu jį palikti rūsyje ant iš stiklo pagaminto stalo, kad išdžiūtų ?

 

[CremdelaChem]

Žinoma, galite palikti jį ant stalo. Tik įsitikinkite, kad džiovindami nenaudojate aukštesnės nei 40 °C temperatūros. Suskaldykite miltelių gabalėlius į kuo smulkesnius gabalėlius ir jie išdžius daug greičiau. Jei norite veiksmingesnio džiovinimo, taip pat galite ant stalo padėti popierinių rankšluosčių ar kokios nors kitos sugeriančios medžiagos ir ant jos supilti miltelius, kurie padės sugerti vandenį. Kadangi milteliai yra šiek tiek vaškiniai, šiek tiek jų gali prilipti prie popierinių rankšluosčių, tačiau tai bus nereikšminga. Tiesiog stenkitės leisti milteliams džiūti suskaldytiems į kuo smulkesnes daleles ir kuo sausesnėje vietoje, ir viskas bus gerai!

Silikagelio paketai taip pat gali būti naudojami vandeniui sugerti ir papildomai išdžiovinti. Taip pat padės ventiliatorius, pučiantis virš miltelių, arba oro sausintuvas. Jei gaminate didelius kiekius šios medžiagos ir jums reikia greitesnio džiovinimo sprendimo, galite užsisakyti pigų vakuuminį eksikatorių "Amazon" arba "eBay" ir įdėti miltelius į vieną iš jų, kad jie labai greitai išdžiūtų.

Viena iš šių 5 galonų vakuuminių kamerų(https://www.ebay.com/itm/364327177324) ir vakuuminis siurblys, taip pat džiovinimo agentas, esantis kameroje su jūsų produktu, taip pat padės atlikti šį triuką, tačiau yra šiek tiek brangesni. Tiesiog paieškokite vakuuminio eksikatoriaus "ebay", "amazon" ar kitoje panašioje rinkoje ir rasite keletą gražių 50-60 dolerių, o gal net ir pigesnių šios labai naudingos įrangos vienetų.

 

[serum207]

Ar manote, kad pervartojau savo priešdėlį ?
Laikiausi instrukcijų ir viriau prekursorių, kol jo temperatūra pasiekė 73 C, tada palikau jį maišyti 3-4 valandas, kai grįžau, reakcija buvo juoda/žalia masė. Kaip manote, ar jis buvo pervirintas?