1,3-benzodioksolas iš piperonalų

[ketonechaser]

Ar yra būdas sintetinti 1,3-benzodioksolą iš piperonalų?

 

[ketonechaser]

Radau kažkokią sintezę, ar kas nors gali man pasakyti, ar ji galioja, ar ne?

1. Pradėkite nuo 10 g piperonalų ir ištirpinkite juos maždaug 100 ml tinkamo tirpiklio, pavyzdžiui, dichlormetano arba etilacetato.
2. Pridėkite katalizinį kiekį (pvz., 0,1-0,5 mol%) Lewiso rūgšties, pavyzdžiui, aliuminio chlorido (AlCl3) arba boro trifluorido (BF3). 10 gramų piperonalui galima naudoti maždaug 10-50 mg katalizatoriaus.
3. Reakcijos mišinį kaitinkite grįžtamuoju srautu apie 60-70 °C temperatūroje maždaug 4-6 valandas. Įsitikinkite, kad reakcijos kolboje yra tinkamai įrengtas grįžtamasis kondensatorius ir kaitinimo mantija.
4. Po refliukso atvėsinkite reakcijos mišinį ir atsargiai įpilkite praskiesto natrio hidroksido (NaOH) tirpalo cikliniam acetalui hidrolizuoti. Naudokite maždaug 5-10 % NaOH tirpalą ir pilkite jį lašais, kol pH pasieks maždaug 7-8. Palaikykite maždaug 0-5 °C temperatūrą.
5. Reakcijos mišinį parūgštinkite druskos rūgštimi (HCl), kad hidrolizuotas produktas būtų protonizuotas. Naudokite maždaug 5-10 ml koncentruoto HCl tirpalo, palaikydami maždaug 0-5 °C temperatūrą.
6. Gautą mišinį ekstrahuokite nepoliniu tirpikliu (pvz., dietileteriu arba dichlormetanu), kiekvieną kartą atlikdami daugkartines ekstrakcijas maždaug 50-100 ml tirpiklio, kol organinis sluoksnis taps skaidrus ir bespalvis.
7. Organinį sluoksnį nusausinkite bevandeniu magnio sulfatu (MgSO4), pridėdami apie 5-10 g MgSO4, kad absorbuotų likusį vandenį. Palikite nusistovėti maždaug 30 minučių ir tada mišinį filtruokite, kad pašalintumėte džioviklį.
8. Tirpiklį pašalinkite sumažintu slėgiu, naudodami rotacinį garintuvą arba tiesiog garindami 40-50 °C temperatūroje. Iš likučio turėtumėte gauti norimą 1,3-benzodioksolą.

 

[The-Hive]

youtube.com/@TOXXIE

 

[Mr Gonzo]

Tai išmuša iš vėžių piperonalų gamyba metodu, kurį nagrinėjau, ar kas nors gali nurodyti tikėtiną išeigą šiuo būdu. Ir, brolau, kur, po velnių, tai sužinojote? Aš galvojau, kad gal ozonas, papildytas O2, oksiduotųsi iš piperono.

 

[The-Hive]

Į 2000 ml trijų kaklelių kolbą įpilama 500 g fosforo rūgšties katalizatoriaus, maišant įpilama 150 ml metanolio, kaitinama iki 55 ℃, lėtai įpilama 50 g piperonilo, po 0,5 valandos nuleidžiama, įpilama 82 g (0.59mol) urotropino, pradedama kaitinti iki 80 ℃, kaitinama 7 valandas, imami mėginiai, atliekama skystosios fazės analizė, atvėsinama iki 60-70 ℃, įpilama 700ml vandens, maišoma 3 valandas, įpilama etilacetato dviems ekstrakcijoms, sujungiamos organinės fazės, įpilti sočiosios druskos tirpalo plovimui, atskirti organinę fazę, įpilti 40 g bevandenio natrio sulfato džiovinimui, filtruoti, koncentruoti etilacetatą 40 ℃ filtrato temperatūroje ir atlikti sumažinto slėgio distiliavimą likutinės alyvos siurbliu, kad būtų gauta 31 g piperonalų, kurių grynumas 9

 

[Mr Gonzo]

Turiu perrašyti visus savo užrašus, kuriuos padariau pradėdamas tik nuo juodųjų pipirų, imk, kad visa mano piperino rūgštis dabar yra beprasmė masė, kuri tik maloniai kvepia.

 

[The-Hive]

Į 2000 ml trijų angų reakcijos butelį maišant paeiliui įpilama 300 ml acto rūgšties, 50 g urotropino ir 100 ml vandens, maišant lašinama 90 g piperonilo chlorido, 20 ℃ temperatūroje palaikoma ne aukštesnė kaip 35 ℃ temperatūra, baigus pilti toliau reaguojama 1 valandą 40-42 ℃ temperatūroje, tada įpilama 1000 ml vandens, kaitinama iki 100-102 ℃, refliuksuojama ir hidrolizuojama 2.5 valandas, imami mėginiai ir stebima reakcija, baigus reakciją atvėsinama iki 40 ℃ temperatūros, 4 kartus ekstrahuojama dichlormetanu (kiekvieną kartą po 400 ml), sujungiama, koncentruojamas dichlormetanas, likutinis skystis distiliuojamas sumažintu slėgiu naudojant alyvos siurblį, kad būtų gauta 30 g piperonalų, kurių grynumas 96 %.

 

[The-Hive]

Į 2000 ml trijų angų reakcijos butelį maišant paeiliui įpilama 300 ml acto rūgšties, 50 g urotropino ir 100 ml vandens, maišant lašinama 90 g piperonilchlorido, esant 20 ℃ temperatūrai, išlaikant ne aukštesnę kaip 35 ℃ temperatūrą, toliau reaguojama 1 valandą, esant 40-42 ℃ temperatūrai, baigus pilti, įpilama 1000 ml vandens ir 0.5 g tetrabutilamonio bromido, kaitinti iki 100-102 ℃, 2 valandas vykdyti grįžtamąją hidrolizę, aušinti, koncentruoti 300 ml pusiau vandens, aušinti iki 40 ℃, ekstrahuoti 4 kartus naudojant dichlormetaną, kiekvieną kartą ekstrahuojant po 400 ml, sujungti, koncentruoti dichlormetaną ir atlikti sumažinto slėgio distiliaciją naudojant likutinės alyvos siurblį, kad būtų gauta 55 g piperonalų, kurių grynumas 98 %.

 

[The-Hive]

Jei tai darote juodųjų pipirų būdu, dėvėkite visą veidą dengiantį respiratorių

 

[Mr Gonzo]

Turiu tą, kurį SAS dėvėjo per Irano ambasados apgultį Londone, ir papildomų skardinių, kad galėčiau jį užsidėti. Ir Bro negaliu tau pakankamai padėkoti už šiuos sintezatorius. Jau kurį laiką daužau galvą į sieną dėl būdų, kaip oksiduoti piperiną. Net tokiose svetainėse kaip sciencemadness žmonės kalba arba apie Chemplayers vid, arba apie ozono kelią.

Viskas taip, aš pastebėjau, kad IUPAC nomenklatūros naudojimas buvo naudojamas ir suteikiant greitai pažvelgti į google gavo krūva dalykų, aš neskaičiau, Aš išlaikyti, kad į galvą, nes tai chem turi apie 4 bendriniai pavadinimai vien!

 

[The-Hive]

Džiaugiamės galėdami padėti