Question Il modo più economico per produrre metanfetamina ha avuto successo solo una volta

[Grubby]

Chiedete agli esperti di chimica! Perché io ho avuto successo con questo metodo solo una volta! È il modo più economico per produrre cloridrato di anfetamina? Ci sono delle connessioni ad anello importanti che non sono state colte e che impediscono la produzione di cristalli di anfetamina?
1. Mescolare 40 grammi di fenilacetone, 20 grammi di cloridrato di metilammina e 200 ml di metanolo, aggiungere una traccia di idrossido di sodio per neutralizzarlo fino a una debole alcalinità e far reagire a 80 gradi per 2 ore per generare un intermedio iminico.
2. Aggiungere 10 grammi di boroidruro di sodio all'intermedio iminico e reagire a temperatura ambiente per 6 ore per generare anfetamina.
3. Aggiungere 100 ml di acqua alla soluzione di reazione, separare lo strato organico e ripetere il lavaggio per tre volte. Dopo aver utilizzato 100 ml di acqua ogni volta, aggiungere una quantità appropriata di acido cloridrico per neutralizzare a pH 5.
4. Evaporare tutta l'acqua e interrompere il riscaldamento quando la temperatura è superiore a 100 gradi. Quello che si ottiene è ancora un liquido... e non ci sono cristalli finché non viene asciugato! Non so davvero cosa sia andato storto

 

[Osmosis Vanderwaal]

La quantità giusta di NaOH, per neutralizzare 20 grammi di cloruro di metilammonio, è di 0,5 g, cioè più di una traccia. L'hai calcolato?

 

[Grubby]

Sì, ho usato intenzionalmente una quantità eccessiva di NaOH per garantire che il valore del pH fosse compreso tra 8 e 9.
In questo esperimento, la miscela di reazione era composta da 20 ml di cloruro di metilammonio, 200 ml di metanolo e 40 ml di fenilacetone. La reazione è stata condotta con agitazione magnetica alla temperatura di 80°C per 2 ore.

 

[Grubby]

Dopo la formazione dell'intermedio iminico, la mia miscela di reazione (RM) è rimasta allo stato anidro. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, sono stati aggiunti lentamente 10 mg di boroidruro di sodio. La reazione è stata lasciata procedere per 6 ore. Fino a questo punto, non sono sicuro di dove sia sorto il problema.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Non sono un chimico, quindi correggetemi se sbaglio, ma mi è stato detto che bisogna oscillare il ph da 2 punti in meno rispetto al pKa a 2 punti in più rispetto al pKb, cioè 12'1 e 4.6 Per ogni punto in meno, si lascia il 3% del prodotto nella forma sbagliata, quindi si perde il 9% quando ci si ferma tra 8 e 9 e l'1.2% dall'altra parte. Il cloruro di metilammonio è un solido, ma stai usando ml per esprimere la quantità. Manca una parte dell'equazione: qual è la densità mol di questo liquido? È acqua o...?

 

[Grubby]

Uh... non ho misurato accuratamente la quantità di materiale, ma per favore aiutatemi a verificare se ci sono errori più gravi nel mio processo sperimentale che porterebbero al fallimento? Ad esempio, durante la fase di estrazione, ho aggiunto direttamente l'acqua per la separazione senza utilizzare altri solventi. Non ne sono sicuro. Ho solo pensato che la stratificazione di rm fosse già evidente, quindi ho fatto così.