ho trovato questo nel libro di festers
La procedura preferita consiste nel far reagire una mole di benzaldeide con due moli di N
metilalanina in
solvente DMSO. Facciamo un esempio su piccola scala utilizzando 30 ml di benzaldeide. Essa
reagirebbe con 60
grammi di N-metilalanina per ottenere circa 25-30 grammi di una miscela di efedrina e pseudoefedrina.
pseudoefedrina
cloridrato.
Mettere ora 250 ml di DMSO in un recipiente di riscaldamento adatto, come un pallone a fondo tondo
con condensatore a riflusso
... o una lampada a lava se siete ghettizzati ... aggiungete una barra di agitazione magnetica ... e 60 gr di N
metil alanina.
Quindi aggiungere 10 ml dei 30 ml di benzaldeide. È meglio aggiungerlo in porzioni per risparmiare sulla
la quantità totale
quantità di solvente DMSO utilizzato. Questo rende molto più pratica la pulizia al termine della reazione.
più pratico.
Riscaldare la miscela a circa 130 C se si utilizza il piperonale, ma la benzaldeide reagisce a una temperatura più bassa.
temperatura più bassa
temperatura inferiore. Cercate l'effervescenza del C02 come indizio visivo e scegliete la temperatura più bassa.
temperatura più bassa. Lasciate che
per un'ora circa, quindi aggiungere la porzione successiva di 10 ml dei 30 ml totali di benzaldeide.
Lasciare
Lasciar frizzare per un'ora prima di aggiungere l'ultima porzione da 10 ml di benzaldeide.
Dopo l'ultima aggiunta di benzaldeide, lasciare che la miscela si riscaldi alla più bassa temperatura di effervescenza, e poi
temperatura di frizzatura, e poi
lentamente il calore. La temperatura massima con la benzaldeide dovrebbe essere di circa 130 C. Il piperonal
reagirebbe
molto più facilmente, ma lasciare che la miscela frizzi per completare la reazione. Non ci vogliono più di 6
ore per questa
fase della reazione. Aumentate il calore per far partire la reazione.
Ora, per la nuova parte della reazione (appena scoperta), l'"aceto", sì, quello bianco distillato a basso costo.
distillato bianco
aceto distillato che si trova in drogheria, aumenta notevolmente la resa rompendo il complesso dimero che si
prodotto.
A questo punto, aggiungere 500-600 ml di aceto economico e mescolare il tutto.
Quindi aggiungere da
50-100 ml di toluene o xilene. Questo solvente serve a catturare la BS che non vogliamo.
Si noterà che dopo l'aggiunta dei due volumi di aceto, il toluene o lo xilene formano ora uno strato
strato sopra
strato sopra lo strato di DMSO e di prodotto. Questo è importante in quanto è l'acchiappasporco. La miscela
ora deve essere
a temperatura di ebollizione a ricadere per 3-6 ore per rompere il dimero e dare le rese maggiori di una volta.
rese maggiori che si
vuole.
Riscaldare delicatamente la miscela fino all'ebollizione per tre-sei ore. Poi lasciarla raffreddare. In questo modo si è rotto
il dimero.
Aggiungere alla miscela circa un bicchierino di acido cloridrico da ferramenta e mescolare. Questo
assicurerà
che tutta l'efedrina rimanga fuori dallo strato di toluene.
Ora mettete la reazione in un imbuto sep e agitatela. Lasciare sedimentare e lo strato di toluene in
sopra avrebbe
di benzaldeide non reagito. Mettetelo da parte per un ulteriore lavoro, lo strato di acqua
sotto ha
il prodotto.
Successivamente, basare la soluzione di DMSO e acqua contenente l'efedrina e la pseudoefedrina.
Aggiungere una
soluzione di soda caustica e agitare fino a raggiungere un pH di 13+. Non dovrebbe essere necessaria
molto di soda caustica
per raggiungere questo livello. Aggiungere quindi circa 100 ml di toluene o xilene per estrudere il prodotto.
Conservare. Estrarre
nuovamente con 50 ml di toluene o xilene.
Lavare gli estratti combinati con un po' d'acqua per liberarli dal DMSO, quindi lasciarli riposare per
acqua e
quindi trasferire in un becher asciutto, senza le gocce d'acqua, e gorgogliare con HCL secco per ottenere circa 30 grammi.
circa 30 grammi
di miscela di pseudoefedrina ed efedrina pura sotto forma di cristalli di cloridrato. Tenere l'acqua fuori
dalla miscela secca di HCI
secco che bolle!
