Qualcuno dei vostri amici ha provato questo metodo?
Materiali
10,8 g di fenilidrazina
10,6 g di aldeide clorobutirrica (4-clorobutanale)
alcool etilico
etanolo 80%
etere
solfato di sodio
benzene
soda caustica
acido cloridrico 0,1 N
Descrizione del metodo
Si procede alla soluzione di 10,8 g (0,1 mol) di fenilidrazina in 100 ml di etanolo all'80% e di 10,6 g (0,1 mol) di aldeide clorobutirrica preparata di fresco in 200 ml di alcol etilico e si fa bollire a bagnomaria per 6 ore. Il solvente viene quindi distillato sotto vuoto con una pompa a getto d'acqua, il cloridrato di triptamina totale secco viene sciolto in 100 ml di soluzione di acido cloridrico 0,1 N e le impurità neutre vengono estratte con 45 ml di etere (3 x 15 ml). Lo strato acquoso viene alcalinizzato con soda caustica e la triptamina liberata viene estratta con benzene (3 volte 30 ml). L'estratto benzenico viene filtrato, essiccato su solfato di sodio calcinato, il solvente viene distillato sotto vuoto con pompa a getto d'acqua e l'estratto oleoso viene completamente distillato in corrente di azoto secco, raccogliendo una frazione che bolle a 185-188° (0,5 mm Hg). L'olio denso giallastro ottenuto si solidifica rapidamente. Se necessario, ricristallizzare da 50 ml di una miscela di etere di petrolio e benzene 3:1.
Resa 11,2 g (70,0% della teoria).
Meccanismo di reazione
Materiali
10,8 g di fenilidrazina
10,6 g di aldeide clorobutirrica (4-clorobutanale)
alcool etilico
etanolo 80%
etere
solfato di sodio
benzene
soda caustica
acido cloridrico 0,1 N
Descrizione del metodo
Si procede alla soluzione di 10,8 g (0,1 mol) di fenilidrazina in 100 ml di etanolo all'80% e di 10,6 g (0,1 mol) di aldeide clorobutirrica preparata di fresco in 200 ml di alcol etilico e si fa bollire a bagnomaria per 6 ore. Il solvente viene quindi distillato sotto vuoto con una pompa a getto d'acqua, il cloridrato di triptamina totale secco viene sciolto in 100 ml di soluzione di acido cloridrico 0,1 N e le impurità neutre vengono estratte con 45 ml di etere (3 x 15 ml). Lo strato acquoso viene alcalinizzato con soda caustica e la triptamina liberata viene estratta con benzene (3 volte 30 ml). L'estratto benzenico viene filtrato, essiccato su solfato di sodio calcinato, il solvente viene distillato sotto vuoto con pompa a getto d'acqua e l'estratto oleoso viene completamente distillato in corrente di azoto secco, raccogliendo una frazione che bolle a 185-188° (0,5 mm Hg). L'olio denso giallastro ottenuto si solidifica rapidamente. Se necessario, ricristallizzare da 50 ml di una miscela di etere di petrolio e benzene 3:1.
Resa 11,2 g (70,0% della teoria).
Meccanismo di reazione
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