Sintesi degli alcossidi di sodio

WillD

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Circa 100 ml di alcol (metanolo, etanolo, n-propanolo) sono stati introdotti nel recipiente di reazione e agitati continuamente con un agitatore magnetico. Il gas argon, purificato attraverso una colonna di gel di silice per eliminare tracce di umidità, è stato immesso nel recipiente di reazione per fornire una copertura di gas inerte durante la reazione sodio-alcool e per diluire l'idrogeno gassoso prodotto durante la reazione. All'alcol sono stati aggiunti pezzi di sodio solido del peso di 500-1000 mg. La reazione è stata inizialmente condotta a temperatura ambiente e poi la temperatura è stata gradualmente aumentata fino a raggiungere il punto di ebollizione del rispettivo alcol per sciogliere quanto più sodio possibile e l'aggiunta di sodio è stata interrotta quando la soluzione era satura. L'agitazione e il riscaldamento sono stati interrotti e la soluzione satura di alcossido di sodio è stata lasciata raffreddare naturalmente per circa 16 ore per facilitare la formazione di cristalli di alcossido di sodio e il completamento del processo di cristallizzazione. L'eccesso di alcol è stato quindi rimosso per distillazione sotto vuoto e l'alcol evoluto è stato intrappolato condensando il vapore in una trappola termostatata mantenuta a 183 K utilizzando una miscela di azoto liquido e acetone. L'alcossido di sodio cristallino è stato essiccato sotto un vuoto dinamico di 10-2 mbar per 16 h a temperatura ambiente e poi sotto un alto vuoto di 10-5 mbar per 8 h. Il processo di essiccazione è stato condotto inizialmente a 303 K per 8 h e per il periodo rimanente a 323 K. I cristalli fini di alcossido di sodio, di colore bianco lattiginoso, sono stati trasferiti in un contenitore di vetro a tenuta stagna e conservati in una scatola a guanti in atmosfera di argon ad alta purezza. Una tipica fotografia che mostra l'n-propossido di sodio cristallino:
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