Sintesi dell'acido indazolo-3-carbossilico

[WillD]

Schema di reazione:

N-acetilamminoisonitrosoacetanilide.
1. Una sospensione di N-acetilfenilidrazina (10 g), cloridrato di idrossilammina (15 g), solfato di sodio (62 g) in acqua (200 ml) contenente acido cloridrico acquoso 1M (67 ml) è stata riscaldata a 100 *C.
2. Per ottenere una soluzione omogenea, una soluzione di cloralio idrato (13,2 g) è stata fatta cadere rapidamente nella miscela di reazione e lasciata reagire a 100 *C per 10 minuti.
3. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, il solvente è stato evaporato a metà volume.
4. Dopo la permanenza in frigorifero, è precipitato un solido giallo pallido.
5. Dopo filtrazione in vacuo, lavaggio con acqua ed essiccazione. Si è ottenuto N-acetilamminoisonitrosoacetanilide 11,6 g.

Acido indazolico-3-carbossilico.
1. N-acetilamminoisonitrosoacetanilide 10 g sono stati aggiunti porzionatamente ad acido solforico al 96% (50 ml) a 55 *C.
2. La miscela di reazione è stata riscaldata a 85 *C e fatta reagire a questa temperatura per 15 minuti.
3. Dopo il raffreddamento, la soluzione è stata versata in ghiaccio (140 g) e la sospensione risultante è stata fatta rifluire per 2,5 ore.
4. Il precipitato è stato filtrato, lavato con acqua e cristallizzato da acido acetico glaciale. Si sono ottenuti 5,7 g.

 

[woohoo]

C'è un errore? Dove si trova il secondo azoto nell'ultima fase dell'immagine?
Può indicare la fonte di questo lavoro?

 

[G.Patton]

https://patentimages.storage.googleapis.com/88/f3/4b/ca3d62e334ac47/US20110172428A1.pdf

 

[woohoo]

Ok, derivato dell'isatina, non dell'indandione. Un bel documento. Probabilmente hai dimenticato di aggiungere N nell'editor di strutture.

 

[G.Patton]

Ora è tutto corretto, grazie!

 

[Spraypourmagicnotfound]

l'1-acetil-2-fenilidrazina è l'ingrediente corretto?

 

[G.Patton]

Certo.

 

[Spraypourmagicnotfound]

qualcuno può spiegare la sospensione della N-acetilfenilidrazina?

 

[G.Patton]

In chimica, una sospensione è una miscela eterogenea di un fluido che contiene particelle solide sufficientemente grandi per la sedimentazione. Le particelle possono essere visibili a occhio nudo, di solito devono essere più grandi di un micrometro e finiranno per depositarsi, anche se la miscela viene classificata come sospensione solo quando e finché le particelle non si sono depositate.

Sospensione (chimica) - Wikipedia

it.wikipedia.org

In questo caso, la miscela di N-acetilfenilidrazina (10 g), cloridrato di idrossilammina (15 g), solfato di sodio (62 g) in acqua (200 ml).