0. Regole di sicurezza
Tutti i lavori devono essere eseguiti in stretta conformità con le tecniche e necessariamente nell'armadio di scarico. Il nitrito di sodio e le sue soluzioni, l'acido nitrosilico elicoidale devono essere aggiunti in piccole porzioni per evitare il rapido rilascio di ossidi di azoto e sotto costante raffreddamento. Ricordiamo che gli ossidi di azoto presenti nella diazotatura possono causare soffocamenti, ustioni delle mucose e, in caso di inalazione prolungata in grandi concentrazioni, edema polmonare. I sali di diazonio ottenuti sono esplosivi in forma secca, ma per evitare l'esplosione non possono essere lasciati a lungo nemmeno in soluzione. Nella preparazione dei composti secondo le reazioni dei sali di diazonio, accompagnate dal co-rilascio di azoto, l'aggiunta dei reagenti deve essere fatta lentamente e in piccole porzioni. I coloranti azoici vengono assorbiti attraverso la pelle e possono causare avvelenamento. In caso di avvelenamento, i coloranti azoici possono causare mal di testa, leggera febbre, aumento della frequenza cardiaca. In caso di lavoro costante con l'azocrasi, si osservano dermatiti, per cui è necessario lavorare con guanti protettivi. Gli alchilnitrici sono composti tossici che causano un'estensione dei vasi sanguigni, che può manifestarsi con un arrossamento della pelle. Diazoetano - gas giallo velenoso che può esplodere.
1. N-etil-N-nitrosourea
Reagenti:
Etilammina HCl - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. 50 ml.
Apparecchiature:
Pallone a fondo tondo - 2000 ml,
Pallone a fondo tondo a tre colli - 3000 ml,
Condensatore a ricaduta,
Imbuto a goccia,
Miscelatore meccanico,
Termometro.
Sintesi:
100 g di etilammina cloridrato e 250 g di urea sono stati sciolti in 400 ml di acqua e fatti bollire a fuoco lento per 3 ore. La soluzione è stata poi trasferita in un pallone a tre colli da 3 litri dotato di un imbuto separatore, di un termometro e di un agitatore meccanico, aggiungendo 110 grammi di NaNO2. Il contenuto del pallone viene raffreddato a -10 *C e la soluzione di 50 ml di H2SO4 in 600 ml di acqua viene aggiunta a goccia a goccia, mantenendo la temperatura della miscela con un raffreddamento esterno, che non supera i 5 *C. Al termine dell'aggiunta di acido solforico, i cristalli formati di N-etil-N-nitrosourea sono stati filtrati e lavati con acqua fredda. I cristalli risultanti sono stati essiccati in vacuo a temperatura ambiente. Resa 100 g. Il farmaco ottenuto può essere conservato in frigorifero per un periodo di tempo abbastanza lungo.
2. Diazoetano
Reagenti:
N-etil-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40% soln. aq. - 30 ml,
Etere dietilico - 100 ml,
KOH solido.
Apparecchiature:
Beuta,
Agitatore magnetico,
Imbuto separatore,
Termometro.
Sintesi:
Per ottenere una soluzione di diazoetano in una beuta, dotata di agitatore magnetico in teflon e termometro, si mettono 100 ml di etere e 30 ml di soluzione acquosa di KOH al 40%. La soluzione viene raffreddata a 0*C con una miscela di ghiaccio con sale e con trasferimento continuo in piccole porzioni di 10 g di nitrosoetilurea, mantenendo la temperatura non superiore a +5*C. Dopo la reazione, lo strato organico è stato separato per decantazione ed essiccato su KOH solido. La resa del diazoetano è del 60%.
Tutti i lavori devono essere eseguiti in stretta conformità con le tecniche e necessariamente nell'armadio di scarico. Il nitrito di sodio e le sue soluzioni, l'acido nitrosilico elicoidale devono essere aggiunti in piccole porzioni per evitare il rapido rilascio di ossidi di azoto e sotto costante raffreddamento. Ricordiamo che gli ossidi di azoto presenti nella diazotatura possono causare soffocamenti, ustioni delle mucose e, in caso di inalazione prolungata in grandi concentrazioni, edema polmonare. I sali di diazonio ottenuti sono esplosivi in forma secca, ma per evitare l'esplosione non possono essere lasciati a lungo nemmeno in soluzione. Nella preparazione dei composti secondo le reazioni dei sali di diazonio, accompagnate dal co-rilascio di azoto, l'aggiunta dei reagenti deve essere fatta lentamente e in piccole porzioni. I coloranti azoici vengono assorbiti attraverso la pelle e possono causare avvelenamento. In caso di avvelenamento, i coloranti azoici possono causare mal di testa, leggera febbre, aumento della frequenza cardiaca. In caso di lavoro costante con l'azocrasi, si osservano dermatiti, per cui è necessario lavorare con guanti protettivi. Gli alchilnitrici sono composti tossici che causano un'estensione dei vasi sanguigni, che può manifestarsi con un arrossamento della pelle. Diazoetano - gas giallo velenoso che può esplodere.
1. N-etil-N-nitrosourea
Reagenti:
Etilammina HCl - 100 g,
Urea - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. 50 ml.
Apparecchiature:
Pallone a fondo tondo - 2000 ml,
Pallone a fondo tondo a tre colli - 3000 ml,
Condensatore a ricaduta,
Imbuto a goccia,
Miscelatore meccanico,
Termometro.
Sintesi:
100 g di etilammina cloridrato e 250 g di urea sono stati sciolti in 400 ml di acqua e fatti bollire a fuoco lento per 3 ore. La soluzione è stata poi trasferita in un pallone a tre colli da 3 litri dotato di un imbuto separatore, di un termometro e di un agitatore meccanico, aggiungendo 110 grammi di NaNO2. Il contenuto del pallone viene raffreddato a -10 *C e la soluzione di 50 ml di H2SO4 in 600 ml di acqua viene aggiunta a goccia a goccia, mantenendo la temperatura della miscela con un raffreddamento esterno, che non supera i 5 *C. Al termine dell'aggiunta di acido solforico, i cristalli formati di N-etil-N-nitrosourea sono stati filtrati e lavati con acqua fredda. I cristalli risultanti sono stati essiccati in vacuo a temperatura ambiente. Resa 100 g. Il farmaco ottenuto può essere conservato in frigorifero per un periodo di tempo abbastanza lungo.
2. Diazoetano
Reagenti:
N-etil-N-nitrosourea - 10 g,
KOH 40% soln. aq. - 30 ml,
Etere dietilico - 100 ml,
KOH solido.
Apparecchiature:
Beuta,
Agitatore magnetico,
Imbuto separatore,
Termometro.
Sintesi:
Per ottenere una soluzione di diazoetano in una beuta, dotata di agitatore magnetico in teflon e termometro, si mettono 100 ml di etere e 30 ml di soluzione acquosa di KOH al 40%. La soluzione viene raffreddata a 0*C con una miscela di ghiaccio con sale e con trasferimento continuo in piccole porzioni di 10 g di nitrosoetilurea, mantenendo la temperatura non superiore a +5*C. Dopo la reazione, lo strato organico è stato separato per decantazione ed essiccato su KOH solido. La resa del diazoetano è del 60%.
Last edited by a moderator:
