5-metossindolo-3-il-glicloruro:
Il 5-MeO-indolo appropriato (100 g) è stato sciolto in 1500 ml di etere anidro e agitato in ghiaccio per 30 minuti. L'ossalilcloruro (325 g) è stato aggiunto a goccia, agitato per 30 minuti con ghiaccio e mantenuto a -20 *C per 4 h. I cloruri arancioni dell'a-ossiacido sono stati filtrati e lavati tre volte con 50 ml di etere anidro freddo e asciugati sotto vuoto per 3 h a temperatura ambiente per ottenere una resa di 148 g.
5-metossindolo-3-il-N,N-diisopropilglicosalil-ammide:
La diisopropilammina (170 g) è stata aggiunta goccia a goccia a una soluzione ghiacciata di 5-metossindolo-3-ilglicloruro (100 g) sciolta in 1500 ml di THF anidro. La miscela è stata agitata in ghiaccio per 4 ore. Il solvente è stato evaporato a pressione ridotta per ottenere un solido giallo grezzo di 126 g.
5-metossi-N,N-diisopropiltriptamina:
Una soluzione della gliossalilammide (100 g), in 1000 ml di THF anidro, è stata aggiunta a goccia a goccia a uno slurry agitato e freddo di idruro di litio e alluminio (125 g) in 500 ml di THF anidro. La miscela di reazione è stata fatta rifluire per 15 ore e poi raffreddata in ghiaccio. L'eccesso di idruro è stato distrutto con l'aggiunta a goccia di 1100 ml di acqua, seguita da 1100 ml di NaOH al 20% e 1100 ml di acqua. I sali inorganici precipitati sono stati filtrati e lavati 3 volte con 500 ml di THF. Il filtrato è stato evaporato a pressione ridotta e il residuo oleoso risultante è stato disciolto in 750 ml di DCM e lavato tre volte con acqua e una volta con NaCl acquoso saturo. La fase organica è stata essiccata su MgSO4 anidro ed evaporata a pressione ridotta. Gli oli trasparenti incolori ottenuti sono stati essiccati per una notte sotto vuoto su P2O5 per ottenere 79 g di base solida beige.
La base libera 5-MeO-DIPT (10 g) è stata sciolta in 100 ml di etere anidro. L'HCl gassoso secco è stato fatto passare attraverso la soluzione. Dopo filtrazione, si sono ottenuti 9,74 g di sale cloridrico rosa che è stato lavato tre volte con 50 ml di etere anidro ed essiccato sotto vuoto per 3 h. La ricristallizzazione con isopropanolo ha dato cristalli incolori di 5-MeO-DIPT-HCl.
Il 5-MeO-indolo appropriato (100 g) è stato sciolto in 1500 ml di etere anidro e agitato in ghiaccio per 30 minuti. L'ossalilcloruro (325 g) è stato aggiunto a goccia, agitato per 30 minuti con ghiaccio e mantenuto a -20 *C per 4 h. I cloruri arancioni dell'a-ossiacido sono stati filtrati e lavati tre volte con 50 ml di etere anidro freddo e asciugati sotto vuoto per 3 h a temperatura ambiente per ottenere una resa di 148 g.
5-metossindolo-3-il-N,N-diisopropilglicosalil-ammide:
La diisopropilammina (170 g) è stata aggiunta goccia a goccia a una soluzione ghiacciata di 5-metossindolo-3-ilglicloruro (100 g) sciolta in 1500 ml di THF anidro. La miscela è stata agitata in ghiaccio per 4 ore. Il solvente è stato evaporato a pressione ridotta per ottenere un solido giallo grezzo di 126 g.
5-metossi-N,N-diisopropiltriptamina:
Una soluzione della gliossalilammide (100 g), in 1000 ml di THF anidro, è stata aggiunta a goccia a goccia a uno slurry agitato e freddo di idruro di litio e alluminio (125 g) in 500 ml di THF anidro. La miscela di reazione è stata fatta rifluire per 15 ore e poi raffreddata in ghiaccio. L'eccesso di idruro è stato distrutto con l'aggiunta a goccia di 1100 ml di acqua, seguita da 1100 ml di NaOH al 20% e 1100 ml di acqua. I sali inorganici precipitati sono stati filtrati e lavati 3 volte con 500 ml di THF. Il filtrato è stato evaporato a pressione ridotta e il residuo oleoso risultante è stato disciolto in 750 ml di DCM e lavato tre volte con acqua e una volta con NaCl acquoso saturo. La fase organica è stata essiccata su MgSO4 anidro ed evaporata a pressione ridotta. Gli oli trasparenti incolori ottenuti sono stati essiccati per una notte sotto vuoto su P2O5 per ottenere 79 g di base solida beige.
La base libera 5-MeO-DIPT (10 g) è stata sciolta in 100 ml di etere anidro. L'HCl gassoso secco è stato fatto passare attraverso la soluzione. Dopo filtrazione, si sono ottenuti 9,74 g di sale cloridrico rosa che è stato lavato tre volte con 50 ml di etere anidro ed essiccato sotto vuoto per 3 h. La ricristallizzazione con isopropanolo ha dato cristalli incolori di 5-MeO-DIPT-HCl.
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