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Mephedrone Sintesi del mefedrone (4-MMC) con il solvente NMP (in grandi quantità)

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Diagramma di reazione


Reagenti
  • 2-Bromo-4'-metilpropiofenone (caso 1451-82-7) - 5 kg;
  • N-metil-2-pirrolidone (NMP; caso 872-50-4) o DMSO, DMF, Sulfolano - 20 L;
  • Metilammina 40% soluzione acquosa (caso 74-89-5) - 8 L;
  • Benzene - 20 L;
  • Acetone - 30 L;
  • Acido cloridrico in soluzione acquosa (HCl 36%) ~ 1,5 L;
  • Acqua distillata - 20 L;
  • Solfato di magnesio (MgSO4);




Apparecchiature e vetreria

  • Reattore batch dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, termometro, sistema di controllo della temperatura e condensatore a riflusso;
  • carta indicatrice di pH;
  • Una bilancia
  • Pompa da vuoto;
  • Imbuto;
  • Diversi secchi - 25 L;
  • Barile - 100 L;
  • Becher - 2000 mL;
  • Provetta - 1000 mL;
  • Asta di vetro e spatola;
  • Cucchiai;
  • Filtro Nutsche;
  • Evaporatore rotante;



Procedure di sintesi

  1. 5 kg di 2-bromo-4'-metilpropifenone (o altro 2-bromo-4'-metilpropifenone grezzo dopo reazioni di alogenazione) vengono versati nel reattore batch.
  2. Quindi si aggiungono 20 L di N-metil-2-pirrolidone al reattore. Accendere l'agitatore superiore e riscaldare la miscela di reazione a 40°C.
  3. Quando la temperatura raggiunge i 40°C, si versano 8 L di soluzione acquosa di metilammina al 40% e si mescola per 20 minuti.
  4. Successivamente, 20 L di acqua distillata vengono versati nella miscela di reazione e agitati per alcuni minuti.
  5. 15-20 L di benzene o altro solvente adatto vengono versati nel reattore e la miscela viene agitata per alcuni minuti.
  6. Quando l'agitatore viene fermato, la miscela viene divisa in 2 strati.
  7. Lo strato acquoso inferiore viene scaricato attraverso la valvola inferiore del reattore. Lo strato superiore viene scaricato in un secchio e asciugato con MgSO4. Questo viene poi versato in un altro secchio.
  8. 20 L di acetone ghiacciato vengono aggiunti alla miscela e l'acido cloridrico (HCl 36%) viene aggiunto a goccia con agitazione costante per ottenere un pH di 5,5-6 .
  9. La miscela viene posta in congelatore per circa 12 ore.
  10. Il mefedrone cloridrato cristallizzato è stato quindi filtrato ed essiccato all'aria. La resa è del 58%.




Fonte: William Dampier ( /media/mefedrone-idrobromuro-sintesi.57/ )
 
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