Diagramma di reazione |
Reagenti
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenone (caso 1451-82-7) - 5 kg;
- N-metil-2-pirrolidone (NMP; caso 872-50-4) o DMSO, DMF, Sulfolano - 20 L;
- Metilammina 40% soluzione acquosa (caso 74-89-5) - 8 L;
- Benzene - 20 L;
- Acetone - 30 L;
- Acido cloridrico in soluzione acquosa (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Acqua distillata - 20 L;
- Solfato di magnesio (MgSO4);
Apparecchiature e vetreria
- Reattore batch dotato di imbuto a goccia, agitatore superiore, termometro, sistema di controllo della temperatura e condensatore a riflusso;
- carta indicatrice di pH;
- Una bilancia
- Pompa da vuoto;
- Imbuto;
- Diversi secchi - 25 L;
- Barile - 100 L;
- Becher - 2000 mL;
- Provetta - 1000 mL;
- Asta di vetro e spatola;
- Cucchiai;
- Filtro Nutsche;
- Evaporatore rotante;
Procedure di sintesi
- 5 kg di 2-bromo-4'-metilpropifenone (o altro 2-bromo-4'-metilpropifenone grezzo dopo reazioni di alogenazione) vengono versati nel reattore batch.
- Quindi si aggiungono 20 L di N-metil-2-pirrolidone al reattore. Accendere l'agitatore superiore e riscaldare la miscela di reazione a 40°C.
- Quando la temperatura raggiunge i 40°C, si versano 8 L di soluzione acquosa di metilammina al 40% e si mescola per 20 minuti.
- Successivamente, 20 L di acqua distillata vengono versati nella miscela di reazione e agitati per alcuni minuti.
- 15-20 L di benzene o altro solvente adatto vengono versati nel reattore e la miscela viene agitata per alcuni minuti.
- Quando l'agitatore viene fermato, la miscela viene divisa in 2 strati.
- Lo strato acquoso inferiore viene scaricato attraverso la valvola inferiore del reattore. Lo strato superiore viene scaricato in un secchio e asciugato con MgSO4. Questo viene poi versato in un altro secchio.
- 20 L di acetone ghiacciato vengono aggiunti alla miscela e l'acido cloridrico (HCl 36%) viene aggiunto a goccia con agitazione costante per ottenere un pH di 5,5-6 .
- La miscela viene posta in congelatore per circa 12 ore.
- Il mefedrone cloridrato cristallizzato è stato quindi filtrato ed essiccato all'aria. La resa è del 58%.
Sintesi del mefedrone cloridrato
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Sintesi dell'idrobromuro di mefedrone dal 2-bromo-4'-metilpropiofenone con n-metilpirrolidone...
Fonte: William Dampier ( /media/mefedrone-idrobromuro-sintesi.57/ )