Introduzione.
La distillazione in corrente di vapore è analoga alla distillazione semplice, con la principale differenza che il vapore (o l'acqua) viene utilizzato nel pallone di distillazione insieme al materiale da distillare. Dal punto di vista sperimentale, le configurazioni sono più o meno le stesse (Fig. 1), con piccole differenze nel modo in cui il vapore viene aggiunto al pallone: indirettamente, se nell'edificio è disponibile una linea di vapore, o direttamente, facendo bollire l'acqua nel pallone.
.
L'uso più comune della distillazione in corrente di vapore è l'estrazione di prodotti naturali da materiali vegetali. È il principale metodo industriale per ottenere gli oli essenziali delle piante, utilizzati nelle fragranze e nei prodotti per l'igiene personale. Poiché in questo modo si possono isolare molti prodotti, questa tecnica viene regolarmente eseguita nei laboratori farmaceutici. L'estrazione di piante di Ayahuasca e Cannabis permette di ottenere una serie di sostanze psicoattive.
Procedura di distillazione a vapore.
Nella Fig. 2 è mostrato un apparecchio per la distillazione a vapore che utilizza acqua bollente nel pallone di distillazione. Nella Fig. 3 è mostrato un apparecchio che utilizza una linea di vapore. Si presume che il lettore abbia già eseguito una distillazione semplice, quindi in questa sezione vengono descritte le differenze tra la distillazione semplice e quella a vapore..
Le
.
Preparare l'impostazione.
1. Mettere il materiale vegetale da estrarre in un grande matraccio a fondo tondo con un giunto 24/40 (bocca larga), non più pieno di metà. Spesso è necessaria una grande quantità di materiale, poiché la maggior parte delle piante è costituita da cellulosa, non da olio. L'uso di un matraccio da 14/20 (bocca più stretta) renderebbe difficile la rimozione del materiale vegetale dopo la distillazione.
2. Utilizzare un morsetto di estensione per fissare il matraccio grande al supporto ad anello o al traliccio. Se lo si desidera, fissare ulteriormente l'impianto con una piattaforma (ad esempio, una pinza ad anello e una rete metallica come nella Fig. 2).
3. Aggiungere acqua al matraccio di distillazione. Aggiungere acqua al pallone di distillazione fino a coprire appena il materiale vegetale.
4. Utilizzare sempre un adattatore di Claisen nel pallone di distillazione. Usare sempre un adattatore di Claisen, poiché i materiali vegetali fanno comunemente schiuma con il riscaldamento e spesso c'è una grande turbolenza nel pallone di distillazione (si vedano gli schizzi nel pallone nella Fig. 3).
5. Vengono regolarmente utilizzate due varianti della distillazione a vapore: una in cui il vapore viene generato direttamente riscaldando l'acqua nel pallone di distillazione con un bruciatore Bunsen (Fig. 2), e un'altra in cui il vapore viene generato indirettamente da una linea di vapore nell'edificio (Fig. 3). Sebbene i bruciatori non siano comunemente utilizzati per la distillazione di composti organici, sono relativamente sicuri nelle distillazioni di vapore perché: a) la maggior parte del vapore prodotto dalla soluzione è tipicamente acqua piuttosto che composti organici, quindi il vapore non è particolarmente infiammabile; b) il distillato può essere in qualche modo infiammabile, ma si trova a una certa distanza dalla fonte di calore.
6. Alla parte superiore dell'adattatore Claisen, collegare uno dei seguenti elementi, a seconda della variante di distillazione utilizzata.
2. Utilizzare un morsetto di estensione per fissare il matraccio grande al supporto ad anello o al traliccio. Se lo si desidera, fissare ulteriormente l'impianto con una piattaforma (ad esempio, una pinza ad anello e una rete metallica come nella Fig. 2).
3. Aggiungere acqua al matraccio di distillazione. Aggiungere acqua al pallone di distillazione fino a coprire appena il materiale vegetale.
4. Utilizzare sempre un adattatore di Claisen nel pallone di distillazione. Usare sempre un adattatore di Claisen, poiché i materiali vegetali fanno comunemente schiuma con il riscaldamento e spesso c'è una grande turbolenza nel pallone di distillazione (si vedano gli schizzi nel pallone nella Fig. 3).
5. Vengono regolarmente utilizzate due varianti della distillazione a vapore: una in cui il vapore viene generato direttamente riscaldando l'acqua nel pallone di distillazione con un bruciatore Bunsen (Fig. 2), e un'altra in cui il vapore viene generato indirettamente da una linea di vapore nell'edificio (Fig. 3). Sebbene i bruciatori non siano comunemente utilizzati per la distillazione di composti organici, sono relativamente sicuri nelle distillazioni di vapore perché: a) la maggior parte del vapore prodotto dalla soluzione è tipicamente acqua piuttosto che composti organici, quindi il vapore non è particolarmente infiammabile; b) il distillato può essere in qualche modo infiammabile, ma si trova a una certa distanza dalla fonte di calore.
6. Alla parte superiore dell'adattatore Claisen, collegare uno dei seguenti elementi, a seconda della variante di distillazione utilizzata.
a) Se l'acqua viene riscaldata nel pallone di distillazione insieme a un bruciatore: Collegare un tappo per chiudere il sistema (indicato dalla freccia nella Fig. 4) se la quantità di acqua è sufficiente per la distillazione. Collegare un imbuto separatore da 125 ml (che deve avere un giunto di vetro smerigliato sotto il rubinetto) se si prevede che l'acqua debba essere reintegrata durante la distillazione. Bloccare e riempire parzialmente l'imbuto separatore con acqua (Fig. 2).
b) Se si utilizza una linea di vapore: Inserire un tubo di ingresso del vapore e posizionarlo in modo che l'uscita sia appena sopra il fondo del matraccio. Collegare questo tubo a un imbuto separatore collegato alla linea del vapore (Fig. 3).
.
.
7. Il matraccio ricevente può essere un cilindro graduato, una beuta o un matraccio a fondo tondo.
8. Iniziare a riscaldare il pallone:
a) Se si usa un becco Bunsen, all'inizio riscaldare il pallone a un ritmo rapido (ci vuole molta energia per far bollire l'acqua), ma una volta che la soluzione bolle o fa schiuma, abbassare il bruciatore e/o agitarlo per moderare la velocità di distillazione (Fig. 5 a).
b) Se si utilizza una linea di vapore, aprire il rubinetto di arresto nella trappola del vapore dell'imbuto separatore. Accendere il vapore e far defluire l'acqua nella linea del vapore attraverso l'imbuto e in un contenitore (Fig. 5 b). Chiudere il rubinetto quando sembra che la maggior parte dell'acqua che esce dalla linea del vapore sia vapore e non acqua. Regolare il tasso di vapore in modo che il vapore bolla vigorosamente attraverso il liquido nel pallone di distillazione (Fig. 5 c).
.
9. Raccogliere il distillato alla velocità di 1 goccia al secondo. Ildistillato conterrà sia acqua che olio e potrà avere un duplice aspetto.
a) Può formarsi un secondo strato, oppure il distillato può apparire con gocce oleose che si aggrappano alle pareti del matraccio. Questo accade quando l'olio è molto non polare (ad esempio, le Fig. 6 a+b mostrano il distillato di olio di arancio, che è quasi interamente composto da idrocarburi).
b) Il distillato può anche apparire torbido o "lattiginoso" (la Fig. 6 c mostra il distillato torbido dell'olio di chiodi di garofano). Una miscela torbida si forma quando piccole particelle insolubili si disperdono nella sospensione. Ciò tende a verificarsi quando l'olio è insolubile in acqua ma contiene alcuni gruppi funzionali polari (ad esempio, composti di grandi dimensioni con alcuni gruppi funzionali alcolici o eterei).
10. Se si utilizza una linea a vapore, la velocità del vapore dovrà essere ridotta una volta iniziata la distillazione.
11. Se non si utilizza una linea a vapore, è necessario che la velocità del vapore sia ridotta una volta iniziata la distillazione. Se non si utilizza una linea di vapore, assicurarsi di reintegrare l'acqua nel pallone di distillazione se il livello si abbassa troppo (se il liquido nel pallone di distillazione diventa denso). Il riscaldamento di una soluzione troppo concentrata può talvolta causare la caramellizzazione degli zuccheri presenti nel materiale vegetale, rendendo difficile la pulizia. Per reintegrare l'acqua, è possibile
a) Aprire temporaneamente il tappo dell'adattatore Claisen e aggiungere acqua tramite la bottiglia di lavaggio.
b) Se si utilizza un imbuto separatore sull'adattatore Claisen, girare il rubinetto per versare gradualmente l'acqua. Se l'acqua viene fatta defluire troppo rapidamente, in modo che si accumuli nell'adattatore di Claisen, sarà difficile farla defluire nel pallone di distillazione, per lo stesso motivo per cui un imbuto separatore non defluisce con il tappo al suo posto. Loscarico dell'acqua dall'imbuto separatore avviene lentamente.
Interrompere la distillazione.
13. Se si utilizza una linea di vapore, scaricare completamente il liquido nella trappola del vapore dell'imbuto separatore (e lasciarla aperta) prima di spegnere il vapore. Se l'acqua è presente nell'imbuto quando si spegne la linea del vapore, l'aspirazione formata dalla trappola che si raffredda più velocemente del pallone di distillazione può tirare il liquido dal pallone di distillazione nella trappola del vapore (a volte in modo violento).
Isolare l'olio.
14. Se l'olio si separa dal distillato come nella Fig. 6 a, può essere rimosso con una pipetta, essiccato con un agente essiccante (come Na2SO4) e analizzato direttamente. Se lattiginoso come nella Fig. 6 c, l'olio deve essere estratto in un solvente organico, essiccato con un agente essiccante (come MgSO4) e il solvente rimosso con l'evaporatore rotante. In genere sono necessarie tre estrazioni per estrarre completamente l'olio da un distillato lattiginoso in un solvente organico. Nell'estrazione del distillato lattiginoso di olio di chiodi di garofano della Fig.6 c, si noti come lo strato acquoso (in basso) rimanga lattiginoso dopo la prima estrazione (Fig.7 a). Questo aspetto lattiginoso indica che l'olio non è stato completamente rimosso con una sola estrazione. Lo strato acquoso si schiarisce con la seconda estrazione (Fig. 7 b), dimostrando l'importanza di estrazioni multiple.Isolare l'olio.
Last edited by a moderator:
