Grave problema di upscalling del GHB! GHB giallo.

diyguy

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Salve compagni,

Ho bisogno del vostro aiuto

Al momento sono alle prese con un grave problema di upscalling del sodio gamma-idrossi-butirrato (Na-GHB).

Pensavo di essere un vero chef, ma ora mi sono reso conto di non sapere un cazzo.

Ho un metodo che funziona molto bene in piccoli lotti. Ma ora che uso un volume maggiore TUTTO il mio ghb diventa giallo o addirittura giallo scuro o addirittura arancione.

Quando faccio 20L in 1 lotto tutto va bene. Ma quando salgo a 50L o 70L le cose iniziano a prendere una brutta piega.

Materiali utilizzati
Pentola in acciaio inox da 100L
Cucchiaio da portata in acciaio inox
30L Acqua distillata
13,50 kg Idrossido di sodio
30L GBL (Gamma-butirrolattone)


Il mio processo

Metto 25L di acqua distillata nella pentola.
Aggiungo 11,25 kg di idrossido di sodio.

Agito con il cucchiaio, lascio che la reazione avvenga e metto il coperchio sulla pentola.

Il giorno dopo torno a casa. Controllo la temperatura, è fredda, quindi preparo in una pentola a parte:
5 l di acqua distillata
2250 grammi di idrossido di sodio
Lascio che la reazione abbia luogo. Ma ora non lascio che si raffreddi (troppo). Ora inizio ad aggiungere GBL (Gamma-butirrolattone). Procedo in questo modo finché non si riscalda a più di 80 gradi Celsius. Poi aggiungo questa pentola alla padella grande (per ottenere un po' di calore). La pentola è ora a 50 gradi Celsius. Ora continuo ad aggiungere tutto il GBL in porzioni e a mescolare occasionalmente con il cucchiaio. Questo mentre mantengo la temperatura sotto i 100 gradi Celsius. Quando diventa troppo caldo, aspetto un po' e poi, quando la temperatura è di 60 o 70 gradi, ne aggiungo ancora. Ma quando sono al 70-80% dell'aggiunta di GBL il lotto diventa leggermente giallo. Questo precipita. Quando ho finito la pentola sembra giallo scuro, quasi arancione.

Le domande che ho
Cosa sta succedendo?
Come posso evitare che ciò accada?
Posso risolvere questi problemi?

Grazie per la lettura, attendo con ansia i vostri suggerimenti.
 

G.Patton

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Salve. Prima di tutto, non hai preso abbastanza NaOH. Devi prendere 15945g per 30L di GBL in accordo con l'equazione di reazione. Un cuoco davvero bravo deve conoscere le basi =)

In secondo luogo, suppongo che tu abbia surriscaldato la soluzione di reazione. Fatelo lentamente per evitare temperature così elevate.
Per saperne di più leggi questo brevetto Un nuovo processo per la preparazione di gamma-idrossibutirrato di sodio https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf

Producete l'ossibato di sodio in forma cristallina? Un colore leggermente giallastro va bene per questa sostanza.
 

diyguy

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@G.Patton
L'ho letto a fondo e mi piace, grazie. Molto interessante. Per quanto riguarda la scansione, questo documento mi ha dato una visione interessante su come affrontare la questione.

Ma non sono ancora sicuro di cosa stia succedendo.
Perché non mi sembra che avvenga a una certa temperatura. Forse è come se bruciasse una torta... solo che le mie esperienze precedenti lo contraddicono. Per me è ancora un mistero.

L'obiettivo è fare una soluzione acquosa di NaGHB. Non in forma solida.
 

diyguy

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Ho eseguito alcuni test e ho scoperto che in lotti più grandi l'agitazione è molto importante.

Consiglio di aggiungere soda caustica (40 gradi Celsius) in piccole porzioni al GBL (40 gradi Celsius).

Ad ogni aggiunta di soda caustica è importante mescolare fino a quando la temperatura non aumenta più. Mantenere la temperatura tra 40 e 60 gradi. Quindi aggiungere la soda caustica finché non sale a 60 gradi, poi lasciarla raffreddare a 40 gradi e quindi aggiungerla di nuovo. Il mescolamento è fondamentale durante l'aggiunta della soda caustica. Quando non c'è più aumento di temperatura e comincia a scendere, è molto importante, quindi se si mescola manualmente questo è il momento in cui ci si può allontanare e fare qualche altra cosa finché la temperatura non è scesa. Continuate così finché non c'è più soda caustica e avete finito.

Buona continuazione

E grazie @G.Patton per il contributo di conoscenza.
 

G.Patton

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È un bene. È noto che tutte le reazioni chimiche (tranne quelle di ebollizione) devono essere mescolate bene. Non c'è di che.
 
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