Sintesi dell'1-dimetilammino 2-cloropropano
2,25 ml di 1-dimetilammino-2-propanolo con 5 ml di solvente cloroformio All'interno del matraccio a due colli versare sotto gas argon e posizionare il sistema all'interno del bagno di ghiaccio fino a quando la sua temperatura raggiunge gli zero gradi Celsius Quindi diluire 2 ml di cloruro di tionile con 1 ml di cloroformio
Si pone il sistema a temperatura ambiente per 30 minuti, in modo che durante questo tempo il liquido all'interno della beuta diventi sedimento e si riscalda nuovamente per 30 minuti alla temperatura di 61 gradi Celsius fino a quando il deposito diventa liquido Durante l'ebollizione, si liberano i gas SO2 e HCl e si continua a riscaldare fino a quando la sostanza all'interno della beuta forma nuovamente sedimento. Il precipitato formato è il cloridrato di 1-dimetilammino-2-cloropropano. Quindi si lava più volte con etere per rimuovere le impurità e poi si cristallizza con etanolo, il cui punto di fusione è di 191 gradi Celsius.
È di 191 gradi Celsius.
Poi è stata versata acqua sul cristallo per scioglierlo completamente.
Poi è stato aggiunto NaOH al 20%,
che la sostanza desiderata è insolubile in NaOH e diventa bifase,
la fase Sopra è la sostanza desiderata disciolta in etere. Si separa con un imbuto decantatore e si aggiunge alla soluzione eterea NaSO4. Dopo aver rimosso il solvente, la materia prima si ottiene come olio.
Sintesi del 2-2-dimetilaminovaleronitril
Mescolare 1 grammo di difenilacetonitrile con 1,5 ml di dimetilformammide (DMF) in un pallone a due colli. sotto gas Argon . Dopo un'ora, ha aggiunto 0,4 grammi di idrossido di sodio (NaOH) all'interno del matraccio . Poi ha versato olio nel bagno . Ha impostato la temperatura a 78 gradi Celsius. E secondo l'articolo, diventa viola scuro .Poi sono stati aggiunti 0,8 ml di 1-dimetilammino-2-cloropropano . Poi la miscela di reazione a 78°C per 24 ore sotto gas argon. Quindi il prodotto ottenuto viene diluito con un po' d'acqua ed estratto tre volte con toluene. Si è separata la sostanza desiderata disciolta in toluene con un imbuto-decantatore.
Lavare ancora una volta il materiale contenente toluene con cloruro di sodio saturo.
Quindi si versa NaSO4 in toluene per asciugare e, dopo aver rimosso il solvente, si forma un materiale cristallino giallo. Si forma un materiale cristallino giallo che ha
È un'impurità e presenta due isomeri e una piccola quantità della sostanza principale. Il materiale giallo è stato lavato più volte con esano freddo. Uno degli isomeri viene così separato, il suo punto di fusione è di 69°C.
L'altro isomero si scioglie in esano per riscaldamento e diventa un cristallo a temperatura ambiente.
In questo modo, il prodotto grezzo ottenuto dall'esano caldo è stato cristallizzato e il 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrile è stato cristallizzato.
Il suo punto di fusione è di 90 gradi Celsius.
Metadone
Una soluzione di bromuro di etile e magnesio (preparata con 0,5 g di magnesio e 1,5 ml di bromuro di etile) in 8 ml di tetraidrofurano (THF) è stata eliminata.
Tetraidrofurano (THF) è stata preparata a secco. 0,5 g di 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrile in 1 ml Da xilene caldo senza acqua Durante 15 minuti, inietta la siringa di vetro nel sistema che ha preparato Greenyard.
ha fatto. Poi si attende che la temperatura raggiunga i 78 gradi Celsius. Dopo aver mescolato per 5,30 ore si riscalda a riflusso. Poi la soluzione contenente 0,8 ml di acido cloridrico (37,5%) e 0,8 ml di acqua viene aggiunta alla miscela di reazione calda per 10 minuti, e poi la miscela calda viene rimossa e mescolata con 0,2. HCl al 18%.
Si lava con HCl 18% e, dopo aver raffreddato la soluzione acida, si ottengono cristalli di cloridrato di metadone. Si versa la soluzione bollente in 2,8 ml di acqua contenente 0,02 g di carbone attivo bollente. Si filtra il carbone attivo rimanente e si sciacqua con una piccola quantità di acqua calda. Una soluzione di 0,08 g di idrossido di sodio in 0,2 ml di acqua è stata aggiunta alla seguente miscela filtrata e il metadone è stato cristallizzato sotto l'influenza del freddo. che viene raccolto e fatto bollire in un po' di metanolo e la soluzione viene filtrata per rimuovere parte del solido sospeso. Poi si diluisce con acqua fino a diventare un po' torbida e, dopo aver raffreddato la soluzione, si formano cristalli bianchi di metadone. Questi possono essere raccolti, lavati con una piccola quantità di metanolo ed essiccati sotto vuoto. Il metadone essiccato pesa 0,5 g e fonde a 76 °C (resa del prodotto 91,9).
solventi di essiccazione
Cloroformio: Per prima cosa, si agita l'acqua da 5 a 6 volte con metà del volume fino ad aggiungervi circa l'1% di etanolo. Il cloroformio deve essere rimosso per stabilizzarsi. Quindi si fa essiccare su cloruro di calcio anidro per almeno 24 ore e poi si distilla in presenza di P4O10. Il cloroformio secco è instabile ed è un gas tossico e pericoloso se esposto alla luce Produce fosgene. Pertanto, il cloroformio secco deve essere tenuto lontano dalla luce.
Il tetraidrofurano (THF) è stato prima tenuto per qualche tempo su nastro di sodio per asciugare il più possibile. se è necessario un THF secco, il THF contenente il nastro di sodio viene fatto rifluire sotto gas argon e a tale quantità viene aggiunto il benzofenone.
Si aggiunge il benzofenone e si continua il processo di riflusso fino a quando il colore del THF diventa viola. Quindi si distilla la quantità di THF richiesta
fatto ed esaminato. La ragione del colore violaceo della soluzione quando il THF si asciuga è legata alla formazione di
Radicale-anione [ph-Co-ph] da parte della banda di sodio e del benzofenone in assenza di molecole d'acqua.
Amici, ho trovato questo metodo e ho condiviso con voi come fare questa procedura? Di quali strumenti abbiamo bisogno?
Ho tradotto questo articolo con Translite, se avete dubbi sulla formulazione, chiedetemi e vi chiarirò le idee.
2,25 ml di 1-dimetilammino-2-propanolo con 5 ml di solvente cloroformio All'interno del matraccio a due colli versare sotto gas argon e posizionare il sistema all'interno del bagno di ghiaccio fino a quando la sua temperatura raggiunge gli zero gradi Celsius Quindi diluire 2 ml di cloruro di tionile con 1 ml di cloroformio
Si pone il sistema a temperatura ambiente per 30 minuti, in modo che durante questo tempo il liquido all'interno della beuta diventi sedimento e si riscalda nuovamente per 30 minuti alla temperatura di 61 gradi Celsius fino a quando il deposito diventa liquido Durante l'ebollizione, si liberano i gas SO2 e HCl e si continua a riscaldare fino a quando la sostanza all'interno della beuta forma nuovamente sedimento. Il precipitato formato è il cloridrato di 1-dimetilammino-2-cloropropano. Quindi si lava più volte con etere per rimuovere le impurità e poi si cristallizza con etanolo, il cui punto di fusione è di 191 gradi Celsius.
È di 191 gradi Celsius.
Poi è stata versata acqua sul cristallo per scioglierlo completamente.
Poi è stato aggiunto NaOH al 20%,
che la sostanza desiderata è insolubile in NaOH e diventa bifase,
la fase Sopra è la sostanza desiderata disciolta in etere. Si separa con un imbuto decantatore e si aggiunge alla soluzione eterea NaSO4. Dopo aver rimosso il solvente, la materia prima si ottiene come olio.
Sintesi del 2-2-dimetilaminovaleronitril
Mescolare 1 grammo di difenilacetonitrile con 1,5 ml di dimetilformammide (DMF) in un pallone a due colli. sotto gas Argon . Dopo un'ora, ha aggiunto 0,4 grammi di idrossido di sodio (NaOH) all'interno del matraccio . Poi ha versato olio nel bagno . Ha impostato la temperatura a 78 gradi Celsius. E secondo l'articolo, diventa viola scuro .Poi sono stati aggiunti 0,8 ml di 1-dimetilammino-2-cloropropano . Poi la miscela di reazione a 78°C per 24 ore sotto gas argon. Quindi il prodotto ottenuto viene diluito con un po' d'acqua ed estratto tre volte con toluene. Si è separata la sostanza desiderata disciolta in toluene con un imbuto-decantatore.
Lavare ancora una volta il materiale contenente toluene con cloruro di sodio saturo.
Quindi si versa NaSO4 in toluene per asciugare e, dopo aver rimosso il solvente, si forma un materiale cristallino giallo. Si forma un materiale cristallino giallo che ha
È un'impurità e presenta due isomeri e una piccola quantità della sostanza principale. Il materiale giallo è stato lavato più volte con esano freddo. Uno degli isomeri viene così separato, il suo punto di fusione è di 69°C.
L'altro isomero si scioglie in esano per riscaldamento e diventa un cristallo a temperatura ambiente.
In questo modo, il prodotto grezzo ottenuto dall'esano caldo è stato cristallizzato e il 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrile è stato cristallizzato.
Il suo punto di fusione è di 90 gradi Celsius.
Metadone
Una soluzione di bromuro di etile e magnesio (preparata con 0,5 g di magnesio e 1,5 ml di bromuro di etile) in 8 ml di tetraidrofurano (THF) è stata eliminata.
Tetraidrofurano (THF) è stata preparata a secco. 0,5 g di 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrile in 1 ml Da xilene caldo senza acqua Durante 15 minuti, inietta la siringa di vetro nel sistema che ha preparato Greenyard.
ha fatto. Poi si attende che la temperatura raggiunga i 78 gradi Celsius. Dopo aver mescolato per 5,30 ore si riscalda a riflusso. Poi la soluzione contenente 0,8 ml di acido cloridrico (37,5%) e 0,8 ml di acqua viene aggiunta alla miscela di reazione calda per 10 minuti, e poi la miscela calda viene rimossa e mescolata con 0,2. HCl al 18%.
Si lava con HCl 18% e, dopo aver raffreddato la soluzione acida, si ottengono cristalli di cloridrato di metadone. Si versa la soluzione bollente in 2,8 ml di acqua contenente 0,02 g di carbone attivo bollente. Si filtra il carbone attivo rimanente e si sciacqua con una piccola quantità di acqua calda. Una soluzione di 0,08 g di idrossido di sodio in 0,2 ml di acqua è stata aggiunta alla seguente miscela filtrata e il metadone è stato cristallizzato sotto l'influenza del freddo. che viene raccolto e fatto bollire in un po' di metanolo e la soluzione viene filtrata per rimuovere parte del solido sospeso. Poi si diluisce con acqua fino a diventare un po' torbida e, dopo aver raffreddato la soluzione, si formano cristalli bianchi di metadone. Questi possono essere raccolti, lavati con una piccola quantità di metanolo ed essiccati sotto vuoto. Il metadone essiccato pesa 0,5 g e fonde a 76 °C (resa del prodotto 91,9).
solventi di essiccazione
Cloroformio: Per prima cosa, si agita l'acqua da 5 a 6 volte con metà del volume fino ad aggiungervi circa l'1% di etanolo. Il cloroformio deve essere rimosso per stabilizzarsi. Quindi si fa essiccare su cloruro di calcio anidro per almeno 24 ore e poi si distilla in presenza di P4O10. Il cloroformio secco è instabile ed è un gas tossico e pericoloso se esposto alla luce Produce fosgene. Pertanto, il cloroformio secco deve essere tenuto lontano dalla luce.
Il tetraidrofurano (THF) è stato prima tenuto per qualche tempo su nastro di sodio per asciugare il più possibile. se è necessario un THF secco, il THF contenente il nastro di sodio viene fatto rifluire sotto gas argon e a tale quantità viene aggiunto il benzofenone.
Si aggiunge il benzofenone e si continua il processo di riflusso fino a quando il colore del THF diventa viola. Quindi si distilla la quantità di THF richiesta
fatto ed esaminato. La ragione del colore violaceo della soluzione quando il THF si asciuga è legata alla formazione di
Radicale-anione [ph-Co-ph] da parte della banda di sodio e del benzofenone in assenza di molecole d'acqua.
Amici, ho trovato questo metodo e ho condiviso con voi come fare questa procedura? Di quali strumenti abbiamo bisogno?
Ho tradotto questo articolo con Translite, se avete dubbi sulla formulazione, chiedetemi e vi chiarirò le idee.
