Question problema della ricristallizzazione

[Acab1312]

Salve qualcuno può aiutarmi con la ricristallizzazione delle metanfetamine, dopo aver separato gli isomeri e il lavaggio con acetone. Ogni volta ho il problema che non si formano veri cristalli. Sono state ricristallizzate con dcm/acetone anche con h20 (7 giorni) . Ma ottengo sempre carte piatte. Qualcuno sa dirmi qual è il problema? La qualità è buona - dopo il test dei reagenti, è anche il prodotto giusto. Grazie per il vostro aiuto

 

[Osmosis Vanderwaal]

La forma dei cristalli è determinata dal solvente. Forse è il caso di provare alcune miscele diverse? Stai evaporando fino a quando non inizi a vedere i fiocchi di neve? Con iso/acetone ottengo fiocchi iridescenti e con iso/h2o ottengo blob appuntiti come un riccio di mare. Mi piacerebbe vedere alcuni cristalli strani e quale fosse il solvente.

 

[Acab1312]

Quale solvente consiglierebbe per ottenere cristalli come btcboss2022? Sciolgo il prodotto in un solvente e lo lascio evaporare finché non si forma una pelle sulla superficie, poi lo raffreddo lentamente a temperatura ambiente, poi 48 ore, in frigorifero, se non con l'h2o, poi altre 72 ore e ottengo continuamente questo risultato. All'inizio pensavo che fosse dovuto alla separazione isomerica e che il valore di ee fosse troppo basso, ma ora l'ho separato 2 volte di seguito con un risultato finale simile.

 

[Acab1312]

DCM/acetone

 

[Osmosis Vanderwaal]

A mio avviso si tratta esattamente di L-Meth, al massimo racemico.

 

[Acab1312]

Grazie mille amico mio, avevi ragione: si trattava dell'isomero L. Ho tutti i miei precipitati di separazione isomerica, acidificati, schiantati con acetone e ricristallizzati ora sembrano il prodotto desiderato. Posso confermare che l'acido tartarico L(+) ha l'isomero desiderato nel precipitato e non nella soluzione h20. Ciò che mi affascina è che le persone hanno trovato l'L-metilico molto buono e attivo. Grazie di cuore

 

[Osmosis Vanderwaal]

Si dà il caso che abbia passato ore a cercare letteratura che mostrasse la differenza. A livello microscopico, la D-metanfetamina è "a raggiera", lunga e sottile, mentre la L-metanfetamina ha una forma quadrata e l'aspetto di un quadrifoglio. La metanfetamina racemica non è in grado di produrre i frammenti a forma di stellagtite e, se si osserva da vicino, si possono notare le due diverse strutture cristalline.

 

[Acab1312]

Mi spiace non aver capito bene la loro risposta, a giudicare dall'effetto è il d-meth o l'L-meth quando vi fanno riferimento. Purtroppo, il prodotto racmico non è così desiderato, avrei anche preferito. O pensi che i cristalli sono ancora racmic?

 

[Acab1312]

Pensi che questo sia l'isomero indesiderato? Sarebbe affascinante

 

[Zan444]

Hai bisogno della metanfetamina, non della metanfetamina, puoi buttare via la metanfetamina, è inutile.

 

[Osmosis Vanderwaal]

È possibile trasformarla in D-metanfetamina attraverso un paio di vie: una reazione sn2 (un'inversione, un attacco all'indietro) è una via

 

[Acab1312]

Sì, mi sono già informato in merito, quale strada consiglierebbe per la racemizzazione della L-metilene?

 

[Zan444]

Sì, ma l'utente ha chiesto perché i suoi cristalli hanno quell'aspetto e io ho risposto. Ed è meglio cristallizzare subito la metanfetamina D e poi fare la metanfetamina L o ho capito male qualcosa? L'utente ha fatto la l meth invece della d meth, giusto?

 

[Acab1312]

Sì, è vero, si trattava di L-Meth, non del desiderato D-Meth.

 

[Acab1312]

Ecco come appaiono oggi, grazie ancora

 

[Zan444]

Ce l'hai fatta con il D-meth ora?

 

[Acab1312]

Sì, le attribuzioni per la separazione isomerica con l'acido L-tartarico erano sbagliate. Si diceva che il d-met è nella soluzione madre, ma purtroppo era sbagliato: l'isomero desiderato era nel precipitato. Fortunatamente ho conservato tutto il precipitato e sono riuscito a estrarlo ora.

 

[Zan444]

Quindi avevo ragione e la L-Meth era bianca e la D-Meth trasparente, giusto?

 

[Acab1312]

Non ha molto a che fare con il colore della L-metanfetamina e della d-metanfetamina chiara e bianca. Penso che sia più legato al tipo di cristallo o alla forma, l'L-meth forma cristalli più quadrati. E il d-meth forma cristalli allungati.

 

[UWe9o12jkied91d]

Grattugie

 

[Acab1312]

Purtroppo non capisco, presto fornirò un aggiornamento più dettagliato sulla divisione degli isomeri. Non appena il mio polarimetro sarà disponibile.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ho appena fatto le congratulazioni.