Durante la bromurazione, oltre al 2BK4, sono stati rilasciati acido bromico (HBr) e altre sostanze che hanno contaminato il 2BK4. Per rimuovere tutte le impurità dalla soluzione, è necessario eseguire diversi lavaggi con una soluzione di bicarbonato di sodio e un lavaggio con acqua pulita. Il bicarbonato di sodio neutralizza l'acido e l'acqua risciacqua lo sporco. Il 2BK4 è insolubile in acqua, quindi rimane in DCM (diclorometano).
Preparare la soluzione: 100 g di bicarbonato di sodio per 1000 ml di acqua distillata. Prendere una bottiglia vuota da 2 litri, versarvi 1000 ml di acqua e aggiungere 100 g di bicarbonato di sodio. Agitare vigorosamente per 2-3 minuti, quindi lasciare depositare la soda rimanente per altri 2-3 minuti. La soluzione è pronta; non disturbare la soda sedimentata durante il drenaggio.
Rimuovere tutto dal matraccio: transizione, frigorifero, imbuto per la caduta e nucleo.
Versare in modo uniforme (lentamente, in piccole porzioni) circa 300 ml di soluzione di soda nella nostra miscela di reazione, chiudere il coperchio e accendere il miscelatore per un massimo di 2 minuti. La miscela dovrebbe diventare più chiara. Si formeranno bolle, sibili e schiuma: è la soda che neutralizza l'acido e il bromo. La reazione è attiva, quindi aggiungere lentamente.
Rimuovere l'ancora con l'apposito estrattore. Quindi agitare vigorosamente con le mani per altri 2 minuti (nessun agitatore è in grado di mescolare così bene come le mani, è importante).
Successivamente, posizionare un imbuto separatore su un supporto e versare il tutto nella beuta.
Osservate come si separano gli strati (ci vogliono circa 30 secondi). Lo strato superiore sarà acquoso, mentre quello inferiore sarà la soluzione di 2BK4 in DCM.
Una volta che gli strati si sono separati, prendere una carta indicatrice e mettervi una piccola goccia dello strato inferiore, quanto basta per inumidire la carta. Il colore desiderato è neutro (giallo, dove la carta si bagna ma non cambia colore). Se il colore è leggermente alcalino, aggiungere una goccia di soluzione di soda. Se è acida, ripetere la fase lavando con bicarbonato di sodio, lasciando che lo strato inferiore fluisca nella beuta e scartando lo strato superiore. Questa è una fase cruciale: dobbiamo neutralizzare tutto l'acido con una soluzione di soda. Se si invia alla sintesi una soluzione non lavata a sufficienza, si rischia di rovinare il lotto.
Ora ci sono due strati nell'imbuto separatore. Lasciate che lo strato inferiore (molto probabilmente, dopo 2-3-4 lavaggi con soda, vedrete finalmente un colore neutro) fluisca in una bottiglia e scartate lo strato superiore. In questa fase, è possibile raccogliere una piccola quantità dello strato d'acqua senza perdere lo strato 2BK4.
Per facilitare il trasferimento dello strato inferiore dall'imbuto direttamente nella beuta, posizionare un supporto con l'imbuto separatore sul bordo del tavolo e spostare i sostegni (ATTENZIONE, L'imbuto può pendere, cadere e rompersi: sarà molto difficile da pulire!) In alternativa, è sufficiente tenere l'imbuto tra le mani.
Una volta terminato il lavaggio con la soda, lavare nuovamente con acqua distillata pulita: aggiungere 100-150 ml di acqua distillata alla beuta, agitare vigorosamente per 2-3 minuti e versare in un imbuto separatore. Ancora una volta, lasciare che lo strato inferiore fluisca nella beuta e scartare lo strato superiore.
Abbiamo quindi lavato con alcali (1-4 volte) e acqua pura (1 volta) per rimuovere il bromo non reagito, l'acido e altri sottoprodotti, ottenendo una soluzione pura di 2BK4 in DCM.
Salute
Dopotutto, non è possibile metterlo nella borsa bagnato e non conoscerne il peso esatto. Inoltre, ci vuole molto tempo per asciugare e si sprigionano fumi lacrimogeni.