Salve,
mi sono imbattuto in questo manuale di sintesi e ho alcune domande da porre.
Anche se è in tedesco, forse potete tradurlo...
Sintesi: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Il Gemisch è rimasto fermo per 5-6 minuti. Dopo l'interruzione del tempo, il Gemisch viene versato in 2 ml di acqua e in uno Scheiderichter con 10 ml di diclorometano. L'acqua è stata eliminata e la fase organica è stata trattata con un Natriumsulfat a basso impatto ambientale. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Se si aggiungono 2 ml di acqua a 100 yl di acetanidride e 1 ml di cloroformio, il resto dell'acetanidride non reagita si diluisce nell'acqua e reagisce ad acido acetico?
1b) L'acido acetico non estrarrebbe quindi una parte della base eroina nella fase acida dell'acqua?
2. Se nella miscela c'è tanto 4-DMAP (che è meglio solubile in DCM che in acqua, ed è un materiale solido, dopo l'evaporazione del DCM non rimarrebbe non solo l'eroina ma anche altro 4DMAP?
Penso che questi siano due grandi punti interrogativi per questa sintesi, ma non ho una conoscenza approfondita della chimica...
Ho anche alcune domande che non riguardano la sintesi ma il processo di purificazione o di cristallizzazione.
3. Che cos'è il "tartrato acido di morfina" e il suo "sale neutro"? Non esistono solo il tartrato di morfina e la morfina-base? Quale dovrebbe essere il sale acido del tartrato di morfina (se il tartrato è il sale neutro?).
4. Se da una miscela di 1-butanolo e toluolo la morfina viene estratta con una soluzione acquosa di acido tartrico all'1%, non è che poi anche una parte del 1-butanolo si scioglie nell'acqua e successivamente, quando il tartrato di morfina viene tagliato di nuovo con l'ammoniaca, la morfina base non andrebbe in soluzione con il parziale 1-butanolo che si è risolto nell'acqua? Inoltre, non potrebbe essere asciugata dall'acqua e non potrebbe essere asciugata al contrario.
5. (domanda di base molto importante) Sarebbe anche possibile estrarre una base nel sale da una fase organica pura come DCM+Morfina-base con una soluzione acida acquosa? Oppure l'acido non raggiungerebbe mai la Morfina-base, essendo completamente separata dall'acqua (con l'acido).
Forse qualcuno può aiutarmi! Sarei estremamente grato se qualche chimico esperto mi istruisse sulle mie (forse stupide) domande.
Grazie già da ora,
Darksmoke.
mi sono imbattuto in questo manuale di sintesi e ho alcune domande da porre.
Anche se è in tedesco, forse potete tradurlo...
Sintesi: In einem 10-ml-Zentrifugenglas werden 28,5 mg Morphin, 29,4 mg N,N-(Dimethylamino)-pyridin, 1 ml Dichlormethan (DCM) und 100 µ l Essigsäureanhydrid vorgelegt. Il Gemisch è rimasto fermo per 5-6 minuti. Dopo l'interruzione del tempo, il Gemisch viene versato in 2 ml di acqua e in uno Scheiderichter con 10 ml di diclorometano. L'acqua è stata eliminata e la fase organica è stata trattata con un Natriumsulfat a basso impatto ambientale. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bleibt Heroin zurück.
1. Se si aggiungono 2 ml di acqua a 100 yl di acetanidride e 1 ml di cloroformio, il resto dell'acetanidride non reagita si diluisce nell'acqua e reagisce ad acido acetico?
1b) L'acido acetico non estrarrebbe quindi una parte della base eroina nella fase acida dell'acqua?
2. Se nella miscela c'è tanto 4-DMAP (che è meglio solubile in DCM che in acqua, ed è un materiale solido, dopo l'evaporazione del DCM non rimarrebbe non solo l'eroina ma anche altro 4DMAP?
Penso che questi siano due grandi punti interrogativi per questa sintesi, ma non ho una conoscenza approfondita della chimica...
Ho anche alcune domande che non riguardano la sintesi ma il processo di purificazione o di cristallizzazione.
3. Che cos'è il "tartrato acido di morfina" e il suo "sale neutro"? Non esistono solo il tartrato di morfina e la morfina-base? Quale dovrebbe essere il sale acido del tartrato di morfina (se il tartrato è il sale neutro?).
4. Se da una miscela di 1-butanolo e toluolo la morfina viene estratta con una soluzione acquosa di acido tartrico all'1%, non è che poi anche una parte del 1-butanolo si scioglie nell'acqua e successivamente, quando il tartrato di morfina viene tagliato di nuovo con l'ammoniaca, la morfina base non andrebbe in soluzione con il parziale 1-butanolo che si è risolto nell'acqua? Inoltre, non potrebbe essere asciugata dall'acqua e non potrebbe essere asciugata al contrario.
5. (domanda di base molto importante) Sarebbe anche possibile estrarre una base nel sale da una fase organica pura come DCM+Morfina-base con una soluzione acida acquosa? Oppure l'acido non raggiungerebbe mai la Morfina-base, essendo completamente separata dall'acqua (con l'acido).
Forse qualcuno può aiutarmi! Sarei estremamente grato se qualche chimico esperto mi istruisse sulle mie (forse stupide) domande.
Grazie già da ora,
Darksmoke.
