AVVERTENZA: il fentanil è estremamente pericoloso. NON TENTARE questa sintesi senza la presenza del naloxone!
DISCLAIMER: Questo metodo non produce fentanil ad alta purificazione (la media è del 13,6%, l'intervallo va dallo 0,2% al 36,4%).
Il documento originale che parla di questa procedura è disponibile qui.
Il fentanil è un oppioide molto potente, molto più potente della morfina e dell'eroina.
La procedura elencata di seguito è una sintesi one-pot. È interessante per i chimici clandestini perché può essere eseguita in 3 fasi, tutte a temperatura ambiente. L'unica avvertenza è la necessità di gas N₂.
Lo schema di reazione è mostrato di seguito:
A una sospensione agitata di 4-piperidone cloridrato (15,36 g, 0,1 mol) in dicloroetano (450 ml), si aggiungono trietilammina (27,87 ml, 0,2 mol) e fenilacetaldeide (11,17 ml, 0,1 mol) e si agita per mezz'ora a temperatura ambiente sotto N2. Successivamente, alla miscela di reazione è stata aggiunta triacetossiboroidride di sodio (30 g, 0,14 mol) con agitazione continua. La miscela di reazione è stata ulteriormente agitata per 24 ore. Sono stati quindi aggiunti anilina (9,12 ml, 0,1 mol), acido acetico (11,53 ml, 0,2 mol) e triacetossiboroidride di sodio (30 g, 0,14 mol) e nuovamente agitati per 24 ore.16 ml, 0,3 mol) è stato aggiunto a goccia e la miscela è stata agitata per 2 ore. La miscela di reazione è stata quindi diluita con diclorometano e lavata con una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 4% seguita da acqua. La fase organica è stata quindi agitata con HCl 2N. Lo strato organico è stato separato e lo strato acquoso è stato estratto con DCM. La fase organica combinata è stata essiccata su solfato di sodio e concentrata per ottenere il sale HCl grezzo di fentanil. Il prodotto grezzo è stato ricristallizzato con acetone per ottenere polvere bianca di fentanil cloridrato. Il sale è stato trattato con NaOH al 20% per ottenere fentanil che è stato ricristallizzato da etere di petrolio (60-80°).
Resa: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Letteratura
L'articolo sulla sintesi del fentanil in questo modo è disponibile qui.
DISCLAIMER: Questo metodo non produce fentanil ad alta purificazione (la media è del 13,6%, l'intervallo va dallo 0,2% al 36,4%).
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Il fentanil è un oppioide molto potente, molto più potente della morfina e dell'eroina.
La procedura elencata di seguito è una sintesi one-pot. È interessante per i chimici clandestini perché può essere eseguita in 3 fasi, tutte a temperatura ambiente. L'unica avvertenza è la necessità di gas N₂.
Lo schema di reazione è mostrato di seguito:
A una sospensione agitata di 4-piperidone cloridrato (15,36 g, 0,1 mol) in dicloroetano (450 ml), si aggiungono trietilammina (27,87 ml, 0,2 mol) e fenilacetaldeide (11,17 ml, 0,1 mol) e si agita per mezz'ora a temperatura ambiente sotto N2. Successivamente, alla miscela di reazione è stata aggiunta triacetossiboroidride di sodio (30 g, 0,14 mol) con agitazione continua. La miscela di reazione è stata ulteriormente agitata per 24 ore. Sono stati quindi aggiunti anilina (9,12 ml, 0,1 mol), acido acetico (11,53 ml, 0,2 mol) e triacetossiboroidride di sodio (30 g, 0,14 mol) e nuovamente agitati per 24 ore.16 ml, 0,3 mol) è stato aggiunto a goccia e la miscela è stata agitata per 2 ore. La miscela di reazione è stata quindi diluita con diclorometano e lavata con una soluzione acquosa di idrossido di sodio al 4% seguita da acqua. La fase organica è stata quindi agitata con HCl 2N. Lo strato organico è stato separato e lo strato acquoso è stato estratto con DCM. La fase organica combinata è stata essiccata su solfato di sodio e concentrata per ottenere il sale HCl grezzo di fentanil. Il prodotto grezzo è stato ricristallizzato con acetone per ottenere polvere bianca di fentanil cloridrato. Il sale è stato trattato con NaOH al 20% per ottenere fentanil che è stato ricristallizzato da etere di petrolio (60-80°).
Resa: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
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