Question Distillazione frazionata del nitroetano

[Evilcarrot2]

È possibile distillare frazionatamente il nitroetano dall'acetato di etile?

Vedo che le temperature di ebollizione sono piuttosto distanti, quindi sembra logico.
Ma formano un azeotropo?
Ho messo 200 ml di miscela in un matraccio RB e ho iniziato a riscaldare, ma non c'è mai stata una porzione di 56 gradi da superare, ma una costante di 60-75 gradi. Sono circa a metà di questo tentativo.
Posso rompere l'azeotropo o c'è un modo per convertire entrambi in un sale che possa essere filtrato. Oppure sono solo a metà strada e ci sto pensando troppo?

 

[Evilcarrot2]

I
Mi scuso per il suo formiato di etile

 

[Evilcarrot2]

Ho quindi completato la prima distillazione di questo prodotto e fornirò i risultati ottenuti finora.

Msds dice 30-60% nitroetano
30-60% di formiato di etile

Dopo la prima distillazione di 200 ml
Ho ottenuto 100ml di prima frazione tra 60-80°c a pressione atmosferica.

La seconda frazione di 80ml era sotto vuoto a 85-95°c.

Non ho distillato a secco, quindi forse sono rimasti 10ml o giù di lì.
Devo solo completare questa operazione per altre 4 volte, il che dovrebbe equivalere a circa 400 ml di nitroetano che ridistillerò a pressione ridotta.

Spero che sia una fonte di nitroetano etano per me a 78usd per 1kg di prodotto prima della separazione.

 

[MadHatter]

Interessante. Qual è stata la vostra fonte originale di nitroetano?

 

[TheShocker]

carburante rc

 

[Evilcarrot2]

Il carburante rc contiene nitrometano e l'ho scoperto a mie spese. Ho fatto una reazione con la distillazione del carburante rc e ho ottenuto un sacco di cristalli gialli sorprendenti pensando di aver trovato un modo semplice per ottenere il p2np, ma quando g.patton mi ha detto che si trattava di nitrostirene non ero convinto e pensavo davvero di avere il p2np. Il punto di fusione a metà degli anni 50 ha confermato che il signor Patton aveva ragione.

 

[G.Patton]

Ciao, hai usato la colonna Vigreux?
Hai controllato il bp a 1 atm? Il nitroetano ha una bp di 114 *C.

 

[Evilcarrot2]

No, non ho usato il vigreux, anche se ne ho uno. L'ho usato in reazione per il p2np e ho ottenuto i cristalli più belli dopo 1 ricristallizzazione da ipa calda.
Posso fare una domanda a patton?
La benzaldeide e il formiato di etile produrranno prodotti collaterali indesiderati se il mio nitroetano è stato leggermente diluito con formiato di etile?
Odio le distillazioni lunghe.
I miei cristalli sono attualmente in fase di essiccazione all'aria per scoprire il peso.

 

[G.Patton]

Penso che sì, ci riescano. Sembra bello. Controlla in mp, quando sarà asciugato.

 

[Evilcarrot2]

Bene, ho fatto un MP TEST sui miei cristalli gialli e i risultati sono:
Ha iniziato a restringersi dai lati a 62°C ed è stato completamente liquefatto a 65°C.
Il mio apparecchio per la fusione è arrivato con un termometro rotto e il foro in cui va il termometro è così sottile che nessuno dei miei oltre 30 termometri ci sta, quindi devo usare una termocoppia di tipo k, per cui la precisione è di +-1°c.
Le foto sono state aggiunte, ma purtroppo non sono riuscito a vederle entrambe contemporaneamente a causa del foro di visualizzazione.

Penso che l'MP sia corretto?

 

[G.Patton]

Ciao, sembra puro p2np, complimenti!

 

[Evilcarrot2]

La resa è stata di 400 g p2np, di cui sono soddisfatto. Probabilmente si potrebbe migliorare utilizzando una colonna di vigreux e ridistillando nuovamente il nitroetano. In questo modo si ridurrebbe la presenza di formiato di etile nella reazione, che probabilmente la danneggerebbe molto. Diciamo che c'era il 30% di nitroetano nella miscela da 1 litro, cioè circa 4 moli di nitroetano.
E la resa è stata di 2,45 moli di p2np
Penso che sia il 61,25%, quindi non il mio 70% medio, ma una perdita del 10% di prodotto per non dover distillare e ridistillare è una vittoria per me.