morfina dalla sintesi della codeina

hockey34

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questo metodo funzionerà?

Una soluzione di 3,00 grammi (10 mmol) di codeina in 60 ml di dimetilformammide secca è stata degassata sotto azoto agitando ripetutamente sotto vuoto e poi immettendo azoto. Dopo l'aggiunta di 3,00 grammi (26,7 mmol) di terz-butossido di potassio, il processo di degassificazione è stato ripetuto e sono stati iniettati con una siringa 3,0 ml (32,7 mmol) di n-propanethiolo. La miscela è stata agitata a 125°C sotto azoto per 45 min (risultati simili a 110°C per 3h), raffreddata e calmata con 3,0 ml di acido acetico. Il solvente è stato rimosso sotto vuoto spinto e il residuo è stato sciolto in 30 ml di acido cloridrico 1N. La soluzione acida è stata lavata con diverse porzioni di etere, trattata con 5 ml di bisolfito di sodio al 20% e alcalinizzata a pH 9 con idrossido di ammonio. Il solido precipitato è stato raccolto, lavato con acqua ed essiccato in vacuo (100°C) per lasciare 2,30 g (80%) di morfina sotto forma di cristalli color marrone.

come e perché l'n-propandiolo viene iniettato con una siringa?
 

hockey34

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hockey34

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è possibile utilizzare un imbuto di addizione invece di una siringa per l'aggiunta di n-propanethiol?
 

41Dxflatline

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lo scopo della siringa è quello di mantenere intatta l'atmosfera di azoto.
 

hockey34

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Grazie. che tipo di collo del matraccio è necessario per iniettare con una siringa? È necessario un tappo speciale?

che tipo di siringa si deve usare?
 

41Dxflatline

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I colli non sono importanti, è sufficiente un "setto di gomma" con cui sigillarli. La siringa non è importante, purché sia abbastanza grande; il vetro è preferibile perché non si scioglie quando tocca il solvente sbagliato.
 

hockey34

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La siringa non dovrebbe avere un ago ipodermico per penetrare nel setto di gomma? E l'ago dovrebbe rimanere nel setto di gomma invece di rimuoverlo, in modo da non far fuoriuscire il gas contenuto nel matraccio attraverso il foro praticato dall'ago?
 
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