Question Monometilammina 40% acqua

[lucas_cash]

Normalmente produco mdma con i seguenti prodotti chimici
Olio di Pmk
Monometilammina 99%
Metanolo
NaBH4

Ma ora ho ricevuto Monometilammina 40% acqua che mi sta dando un errore, se l'acqua sarà un problema per la produzione di mdma freebase. Qualcuno può aiutarmi a risolvere questo problema?

Pensavo di mescolare l'olio pmk con l'acqua Monomethylamine 40% per 10 minuti. Poi lasciare riposare fino a quando l'olio di pmk non scende sul fondo della tanica e la mono/acqua rimane al di sopra.

Poi togliere la mono/acqua e lasciare l'olio pmk in modo da potervi aggiungere metanolo e continuare ad aggiungere NaBH4.
Questo sarà un buon modo per rimuovere l'acqua o devo lasciare tutto dentro.

Qualcuno sa se l'acqua sarà un problema per l'intero processo?

 

[Tovenaar]

L'acqua sarà un problema per la formazione dell'imina. Si prega di utilizzare una soluzione di metilammina e metanolo, anche l'etanolo è possibile. Ricordo alcune sintesi di nabh4 con soluzione acquosa di metilammina molto tempo fa (ai tempi di "the hive"), ma da quello che ricordo erano tutte a bassa resa (20-35%). Questo è tutto quello che ricordo di molto tempo fa... non ho mai provato personalmente, anche perché ho sempre avuto un fornitore di gas monometilammina, e in seguito della soluzione già pronta in metanolo...

 

[lucas_cash]

Uso sempre il gas Monometilammina.
Ma questa volta ho preso la monometilammina mescolata con l'acqua.

Quindi stai dicendo che è meglio non usarla?

 

[Tovenaar]

Io dico: fate una prova su piccola scala e comunicateci i risultati.
Se non ci riuscite.... Non usatelo...

 

[lucas_cash]

Proverò... proverò anche il mio metodo. Basta toglierlo dopo aver mescolato e continuare con il metanolo.
Non ho più tempo per ordinare il gas monometilammina, il che è uno schifo.

Riferirò con i risultati

 

[Tovenaar]

Stavo leggendo del vecchio materiale che ho ancora, e qualcuno ha riportato il 56% con la soluzione acquosa di metilammina. Quindi vi prego di dimostrarmi che mi sbaglio, spero che funzioni con una resa migliore!!!. Sarà tutto molto più facile. Basta ordinare l'hcl metilammina e fare la propria soluzione acquosa di metilammina al 40%, invece di ordinare quei barili da 200 litri.

 

[Tovenaar]

Il metodo che mi verrebbe in mente sarebbe:
Mescolare la mdp2p con metanolo, aggiungere la soluzione acquosa di metilammina, ora aggiungere il nabh4 mescolando vigorosamente,

aggiungere un po' d'acqua in più, separare. Cuocere il poco di acqua e metanolo rimasto nella base mdma (eventualmente distillare la base, io non l'ho mai fatto, ma alcuni lo fanno). Aggiungere l'acetone e cristallizzare con l'hcl.

 

[lucas_cash]

Sì, questo è il metodo di cui parlavo. Ma invece di iniziare con mdp2p e metanolo
Pensavo di iniziare prima con mdp2p e soluzione mono/acqua.

separare la mdp2p dalla soluzione mono/acqua.
Poi aggiungere il metanolo alla mdp2p
quindi continuare il processo nel modo descritto.

Inizierò presto a lavorarci e aggiungerò qualche foto e i risultati qui sopra.

Proverò sia il tuo che il mio metodo. Vediamo cosa succederà e quanto rendimento otterrò.

 

[Tovenaar]

Perché penso che la procedura che hai scritto non funzionerà: la metilammina si scioglie meglio in acqua e poi in metanolo.

 

[Tovenaar]

Ho trovato una vecchia procedura con mono/acqua

La riduzione della boroidride (NaBH4) è stata eseguita come segue: una soluzione acquosa (40%) di metilammina (2 ml) è stata aggiunta a una miscela fredda di MDP-2-P (1,51 g) in MeOH (5 ml). La miscela è stata raffreddata a -20°C e quindi è stato aggiunto lentamente NaBH4 (30 mg). Dopo la dissoluzione dell'agente riduttivo, la miscela di reazione è stata lasciata a -20°C per due ore. L'aggiunta di NaBH4 è stata ripetuta tre volte, in porzioni di 30, 30 e 40 mg, e la miscela di reazione è stata lasciata a -20°C per 24 ore. Il metanolo è stato evaporato, al residuo è stato aggiunto HCl al 10% (10 ml) e la soluzione è stata lavata con CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). La soluzione organica è stata estratta con HCl al 10%, gli strati acquosi combinati sono stati alcalinizzati con NaOH al 25% (~10 ml) ed estratti con CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Gli estratti combinati sono stati essiccati su MgSO4, evaporati, il residuo è stato sciolto in Et2O (18 ml) e l'HCl secco è stato passato attraverso la soluzione. Il precipitato di MDMA HCl è stato filtrato, essiccato e omogeneizzato prima dell'analisi.