Sintesi di metamfetamina da P2P mediante riduzione con NaBH4. Scala media.

[btcboss2022]

Salve,

Dopo molti test con l'uso di Metilammina HCL basati su questo metodo, condividerò il modo migliore che ho trovato per ottenere Metamfetamina freebase in grande scala:

• 966 gr P2P
• 14 litri di metanolo
• 1183 gr Metilammina HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Solfato di sodio anidro
• 105 gr NaBH4
• 35 L acqua distillata
• 7 litri di DCM

- Riempire il reattore con 14 L di metanolo.
- Agitando, sciogliere la metilammina HCL.
- Portare la temperatura del reattore a 0C (non quella della miscela) e aggiungere l'NaOH, la temperatura aumenterà.
- Una volta che la temperatura è tornata a 20C, aggiungere il P2P, la temperatura aumenterà mescolando per 45 minuti-1 ora.
- Aggiungere 252 g di solfato di sodio anidro.
- Quando la temperatura della miscela arriva a 8C iniziare ad aggiungere porzionatamente il NaBH4 non superando i 20C
- Una volta aggiunto tutto il NaBH4, lasciare mescolare sotto i 20C per circa 2 ore fino a quando la miscela smette di gorgogliare.
- Aggiungere l'acqua e continuare a mescolare per 5 minuti
- Aggiungere il DCM e mescolare per 10 minuti.
- Smettere di mescolare e lasciare che gli strati si separino
- Conservare lo strato inferiore e scartare quello superiore (non è utile estrarre questa fase acquosa).
- Aggiungere 200 gr di solfato di sodio anidro allo strato conservato e mescolare
- Filtrare in un imbuto Buchner
- Evaporare il DCM
- Ottenere una base libera di metamfetamina pulita e puzzolente

;-)

 

[K-Cyanide]

Innanzitutto, congratulazioni per il successo dell'aminazione riduttiva acquosa con NaBH4. La resa riportata, pari all'88%, è notevole, poiché si avvicina alle rese del percorso anidro. Qui i rendimenti sono possibili quando il peso della base libera risultante supera il peso del P2P in ingresso. (> 90,1% mol/mol).
Vorrei porre alcune domande:

I) L'enorme quantità di solvente che utilizzate (14 l di metanolo) è il risultato dei vostri esperimenti, se sì, fino a che punto i rendimenti sono peggiorati utilizzando meno solvente?

II) Dopo aver estratto la base e separato lo strato organico, aggiungete 200 g di Na2SO4 per eliminare l'acqua. 200 g mi sembrano eccessivi. La separazione degli strati in un imbuto separatore è abbastanza efficiente, quindi perché questa grande quantità di essiccante?

Grazie!

 

[UWe9o12jkied91d]

Un imbuto separatore non è in grado di eliminare l'acqua trattenuta dallo strato organico, alias emulsione.

 

[K-Cyanide]

Neanche io l'ho affermato. Qual è la fonte dell'acqua, esattamente la formazione acquosa della base metilammina e la formazione dell'imina rispettivamente. Questo è quanto. Per la vostra cosiddetta acqua "arrestata" non avrete mai bisogno di una quantità così elevata. Infine, cercare di estrarre un prodotto/base da un'emulsione non è comunque una buona idea.

 

[btcboss2022]

"E infine, cercare di estrarre un prodotto/base da un'emulsione non è comunque una buona idea".
Cosa intende dire con questo? Perché no?

 

[K-Cyanide]

Probabilmente sono stato fuorviante. Intendevo dire che si è bloccati, quando si verifica un'emulsione. Di solito ho avuto questi problemi quando ho estratto un composto da una soluzione acquosa con DCM/acetato di etile e il composto ha una densità simile o inferiore a quella dell'acqua. Comunque, torniamo alla mia domanda iniziale:
Ho fatto un piccolo lotto di prova per preparare il P2P dal glicidato di BMK (sale di sodio). Gli estratti organici combinati avevano un volume di circa 300 ml. Per eliminare l'acqua sono stati necessari 5,8 g di MgSO4. Rispetto al vostro volume, questo equivale a 135 g.
In ogni caso, non estraete nemmeno la fase acquosa (immagino sia questo il motivo per cui sono necessari 7 l per 950 g di base libera), e comunque usate così tanto essiccante. Certo, è il tuo modo di fare, ma non lo capisco. Ogni g di essiccante danneggia in minima parte la resa.

 

[btcboss2022]

Non estraggo la fase acquosa? Certo che sì, ma allo stesso tempo con lo strato organico; per quanto riguarda l'essiccante, ne uso la quantità necessaria per asciugare l'acqua rimanente.
Non sono d'accordo sul fatto che gli agenti essiccanti danneggino la resa, perché un po' di olio potrebbe essere rimasto nell'agente essiccante (lo vedrete nel colore della polvere essiccante) e quando ciò accade potreste lavare l'agente con un solvente e farlo evaporare.
Alcuni pensano che questo danneggi la resa perché hanno più prodotto prima di usarlo, questa sovrapproduzione è solo acqua.
Grazie.

 

[rothschild33]

volevo chiarire con qualche messaggio precedente, questo metodo funziona con MDP2P -> MDMA con la sola sostituzione del P2P con MDP2P?

 

[btcboss2022]

Sì, ma con il rapporto molare corretto.

 

[rothschild33]

L'acetato di etile potrebbe essere una valida alternativa al DCM?

 

[G.Patton]

1340 g di metanfetamina libera da 1932 g di p2p sono il 62,4%. Comunque, complimenti!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Non hai ragione. Contate con attenzione.

 

[Hank Schrader]

Dal punto di vista chimico, la metanfetamina è metanfetamina. Non importa quale sia il metodo di ottenimento, boroidruro o idrogenazione, ecc...
Ma ad essere onesti, la metanfetamina NaBH4 è molto inferiore in termini di tempo d'azione e di qualità.
Forse sono minime le impurità che rimangono in altri metodi di produzione e che danno un effetto specifico al prodotto.
Nel caso della boroidride, il tempo d'azione arriva a 16-18 ore e a grandi dosi di prodotto racemico.
Credo che le persone che hanno sintetizzato la metanfetamina con la boroidride siano d'accordo con me.
Ad esempio, la metanfetamina ottenuta con il metodo leucart e suddivisa in isomeri è efficace per quasi 2 giorni.
La metanfetamina ottenuta tramite boroidruro di sodio e separata in isomeri agisce solo per 16 ore e a dosaggi più elevati.
L'assenza di impurità nella base è garantita dalla distillazione frazionata e dalla divisione in isomeri.
Certo, questo suona molto strano, perché da un punto di vista chimico la metanfetamina è metanfetamina, ma come dimostra la pratica, non è così.
Facendo l'esempio del Viagra, posso dirvi che fizer è unico nella produzione di sildenefil, e se lo confrontate con i generici che hanno una quantità simile di principio attivo, sentirete la differenza.

 

[mithyl2]

Perché la metanfetamina NaBH4 è inferiore e c'è un modo per renderla di alta qualità come le altre vie di sintesi?

 

[Smahk]

10% di metilammina in metanolo (p/p) - 1000 ml con 100 g di MeNH2 (~3 moli).

Per ottenere questo prodotto dalla metilammina hcl, mi è stata indicata questa procedura? E' corretto? Grazie!

aggiungere l'equivalente di NaOH e metilammina hcl
Estrarre con dcm
Rimuovere il dcm
Sciogliere in h20 per rapporto

 

[G.Patton]

MeNH2 è un gas in condizioni normali

 

[Davidrobinson]

A quanto pare, probabilmente finirete per morire per aver avuto a che fare con questa roba. Non ne sapete nulla

 

[mithyl2]

Esiste un'alternativa più economica al Rotavap che posso utilizzare?

 

[Sciencenutz]

Quindi se facessi una produzione maggiore, ad esempio di 25 kg di P2P, creerei 2 moli di acqua per 138 g di P2P? Quindi dovrei assorbire 6521 ml di acqua da 25 kg? Mi sembra un sacco di acqua, qualcuno può confermarlo?

 

[curiousgeorge]

Questo è letteralmente così interessante.

 

[mithyl2]

Sto ancora esaminando la questione, ma ho bisogno di un consiglio da qui.

Ho ragione a pensare che non sia possibile eseguire questa sintesi se non ho una cappa aspirante? (a causa dell'esposizione della metilammina all'aria nel mio bagno, con un respiratore e la finestra aperta e tutto il resto).

 

[G.Patton]

È possibile eseguirla in un luogo di lavoro ben ventilato.

 

[mithyl2]

Cosa si può usare al posto del diclorometano?

 

[Sciencenutz]

Il toluene andrà bene, ma si troverà nello strato superiore.

 

[mithyl2]

Pensa che sia necessario modificare la quantità di toluene?

 

[Sciencenutz]

Quantità come volume necessario per estrarre tutto? Io userei la stessa quantità di DCM e continuerei a estrarre finché il toluene non ha più colore e quindi hai estratto tutto l'olio.