Per quanto tempo si lascia reagire? Nella letteratura scientifica il metodo ideale è 55-60 °C per 10 minuti:
"Nel tentativo di trovare altre condizioni di reazione per il passaggio 2 3a, abbiamo cercato in letteratura le sintesi
dell'a-tert-butilaminopropiofenone, l'analogo non sostituito dell'anello del bupropione.
Abbiamo trovato un solo riferimento alla sintesi di questo composto, che richiedeva 5 ore di riflusso in benzene e aveva una resa del 37%.
Abbiamo quindi provato l'N-metilpirrolidinone (NMP) come solvente e abbiamo scoperto che la reazione tra la t-butilammina e il 2 a temperatura ambiente in questo solvente era notevolmente esotermica e si completava (come giudicato dalla scomparsa del 2 tramite GC-MS) in meno di 0,5 ore.
Per tenere conto dell'impazienza dei giovani, abbiamo provato a riscaldare la reazione in un bagno d'acqua a 60 °C e abbiamo scoperto che si completava in meno di 10 minuti.
Al contrario, quando la reazione viene effettuata in acetonitrile, il solvente utilizzato dai ricercatori del BW, non è esotermica, è notevolmente più lenta e, secondo Hill et al. (7), ha portato solo a una resa del 43%, mentre le nostre rese sono state in media del 75-85%".
Questo riguarda la sintesi del bupropione, ma credo fermamente che la stessa cosa possa essere applicata al 4-MMC, dato che la struttura non differisce molto.Considerando che i rendimenti postati con il DCM sono riportati elevati, è molto probabile che le stesse condizioni si applichino al DCM.
Sarebbe un grande contributo alla nostra comunità se qualcuno avesse delle lastre TLC e fosse disposto a testare per quanto tempo è necessario eseguire la reazione in condizioni diverse (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
