Sintesi del mefedrone (4-MMC); facile da eseguire e ad alto rendimento

[K-Cyanide]

Introduzione:

Di seguito verrà presentata ai membri del forum una sintesi molto facile da eseguire, che non richiede molto tempo e che fornisce una resa eccezionalmente elevata. Il metodo è il risultato di molti anni di esperienza e di contributi provenienti da varie fonti che risalgono ai tempi del leggendario forum Hive. Tutti loro meritano un grande riconoscimento e a loro viene reso un grande omaggio.

Reazione .

Reagenti:

1. 2-bromo-4'-metilpropiofenone (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metilammina 40% aq - 750 ml.

3. Acido cloridrico (HCl 37%) circa 250 ml.

4. Acqua distillata, acqua di rubinetto pulita.

5. Diclorometano 2,3l.

6. Tetraidrofurano (Aceton).

Procedura:

1. Nel reattore/flacone si versa 1,5 l di diclorometano (DCM) e si fissa un condensatore.

2. Si aggiunge il 2-bromo-4'-metilpropiofenone 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Lamiscela viene agitata fino alla completa dissoluzione del bromoketone.

4. Si aggiunge lentamente metilammina 40% aq, 750 ml con un imbuto gocciolatore.

6. Lamiscela viene agitata per 2 ½ h a 38 °C. .

7 Successivamente, la reazione viene spenta aggiungendo 7000 ml di acqua di rubinetto pulita e fredda.

8. Lamiscela viene agitata per 1-2 minuti e lo strato di DCM viene separato.

9. La base libera rimanente viene estratta con 500 ml di DCM.

10. Gli strati organici combinati vengono lavati due volte con 300 ml di acqua.

11. Gli strati organici combinati e lavati sono stati acidificati con acido cloridrico 2 M (acido cloridrico al 37% diluito 1:5 con acqua) per raggiungere pH 5,5-6 con agitazione costante.

12. L'estratto acido è stato lavato con 300 ml di DCM e l'acqua è stata evaporata sotto vuoto (ad esempio in un rotovap) fino alla formazione di un liquido viscoso.

13. Successivamente, la miscela viene versata in un imbuto di Buchner e filtrata con cura. Inizialmente solo per gravità, poi si applica il vuoto fino a ottenere un solido bianco sporco.

14. Il cloridrato di mefedrone grezzo viene risciacquato accuratamente con THF freddo (acetone se il THF non è disponibile).

15. Il prodotto lavato viene messo in un piatto di Pyrex, o simile, ed essiccato fino a peso costante.

Resa 310,57 g o 79,59% della teoria.

 

[cartelloszetas]

Può essere molto più veloce e non ha bisogno di utilizzare attrezzature di laboratorio. Vedo che lo fai per divertimento, se hai bisogno di farlo in questo modo devi pagare un sacco di soldi per le attrezzature.
Inoltre, usi troppe sostanze chimiche.
Quando lanci l'acido, la tua polvere deve essere bianca, non come la cocaina. Su grande scala si usa troppo acetone e si perde molto tempo per lavare la polvere.
Si può ottenere l'81% di polvere e il 75% di cristalli quando si usa il dcm.

 

[tucoXxX]

Sarei anche interessato alla vostra procedura passo-passo, mate

 

[sksameer1]

Plse caro spiegare emijetly veloce la tua ricetta.... sto aspettando qui

 

[sksameer1]

Plse caro spiegare emijetly veloce la tua ricetta.... sto aspettando qui

 

[tucoXxX]

Sarei anche interessato alla vostra procedura passo-passo, mate

 

[sksameer1]

E anche me

 

[tucoXxX]

Voglio quasi 1 kg di prodotto finito. posso fare 3 volte la quantità di reagenti?

 

[61-50-7]

meglio prendere x4 : 2Kg di bromoketone, alcuni non raggiungono nemmeno il 50% di resa + se lo si vuole in forma cristallina, la resa diminuisce

 

[w2x3f5]

non c'è abbastanza solvente, 2,5 ore sono troppe e la temperatura è troppo alta, la sostanza è risultata molto sporca dopo l'aggiunta dell'acido.

 

[SonicNL]

La data e l'ora sono giuste. Devi aver commesso un errore.

 

[w2x3f5]

Vedo il colore del suo olio e ci sono tutti gli errori. la temperatura è alta e la reazione è lunga, se farà tcl durante la sintesi vedrà che a 35 gradi in 2 ore in diclorometano non rimane nulla da 2b4m

 

[DavidNichols]

Aggiunge l'ammina a gocce per un periodo di tempo prolungato. Può essere più lungo di mezz'ora.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wow, voi ragazzi siete dei coglioni. Posso abbattere un albero con un coltello da burro, ma non attaccherei il tizio che usa una motosega. L'uomo non ha mai detto di aver usato tutto l'hcl, di solito viene usato a quel punto per fare l'acido di Lewis. Lo si aggiunge fino a raggiungere il ph desiderato.

 

[K-Cyanide]

Breve aggiornamento: il secondo raccolto ha prodotto altri 24,81 g, per cui la resa totale è di 335,57 g, pari all'85,94% su base mensile. Male? Sono molto soddisfatto dei risultati.

@tucoXxX: Tenendo conto della resa aggiuntiva, avrai bisogno di 1000*500/335,57 pari a 1490g di chetone di bromo.

@w2x3f5: Rispetto la tua opinione ma non sono d'accordo. La temperatura non può essere troppo alta perché altri percorsi con solventi diversi usano temperature più alte. L'RM non ha bollito, lo definirei un leggero riflusso.
Inoltre dubito che la durata di 2,5h sia troppo lunga, dato che nella RM c'erano ancora tracce di bromocetone non reagito. E il colore del prodotto grezzo appare più scuro di quanto non sia in realtà.

Qualche parola a chi cerca il 4-MMC ultrapuro. È noto il paradosso per cui le sostanze ultrapure hanno effetti meno desiderabili di altre con alcune impurità. Ciò è particolarmente vero per il 4-metil metacatinone, noto anche come mefedrone. So di cosa parlo, poiché ho sintetizzato la sostanza attraverso la via che le unità ufficiali delle forze dell'ordine di tutto il mondo utilizzano come standard di test (almeno così hanno fatto un paio di anni fa). La via utilizza MeHCl e Trietilammina e dopo la reazione è stata condotta un'estrazione a/b e poi la sostanza è stata precipitata da una soluzione di butanolo con etere e ricristallizzata da THF. Il risultato è stato un prodotto puro oltre il 99% e ora indovinate come si è comportato in termini di biotest? Bingo! Inferiore e molto debole.....

La foto allegata mostra il prodotto lavato due volte. Presumo che l'effetto che può produrre sia già inferiore a quello del primo lavaggio.

Fate attenzione, gente!

 

[w2x3f5]

La velocità di reazione è diversa anche in caso di conflitto di solventi. Per esperienza personale, posso dire che con tali dati si ha un'enorme mescolanza di vari derivati, e non solo colorati, ma anche bianchi...
Per questo motivo, nella sintesi di riferimento, la sostanza agisce in modo più delicato, non ci sono impurità di derivati della pirozina. L'mmc puro praticamente non dà stimoli.
Vi consiglio di fare il tcl, così vedrete da soli in questo

 

[DavidNichols]

Solvente diverso - intervallo di temperatura diverso per la sintesi.

2,5h è irragionevolmente alta per l'animazione riduttiva in DCM con aggiunta sestupla di ammina. Le tracce di alocetone non hanno nulla a che vedere con il tempo.

Sareste gentili e ci dareste il nome di queste belle impurità, in modo da poterle produrre al posto del mefedrone illegale?

Chi ha determinato questa purezza e come?

Chiunque abbia
Chiunque abbia la prescienza di un tale risultato senza un biotest o addirittura un test.

A differenza di quelli presenti nel vino, questi sono cancerogeni e mutageni per l'uomo.

Può dirci il motivo di tale supposizione?

 

[w2x3f5]

Questo non è il mio messaggio e la mia sintesi, hai fatto un errore)))))))))

E i commenti sono corretti, non ho letto tutto, ma ci sono molte impurità.

 

[Richardrahl]

Qualche parola a chi cerca il 4-MMC ultrapuro. È noto il paradosso per cui le sostanze ultrapure hanno effetti meno desiderabili di altre con alcune impurità. Ciò è particolarmente vero per il 4-metil metacatinone, noto come mefedrone. So di cosa parlo, poiché ho sintetizzato la sostanza attraverso la via che le unità ufficiali delle forze dell'ordine di tutto il mondo utilizzano come standard di test (almeno così hanno fatto un paio di anni fa). La via utilizza MeHCl e Trietilammina e dopo la reazione è stata condotta un'estrazione a/b e poi la sostanza è stata precipitata da una soluzione di butanolo con etere e ricristallizzata da THF. Il risultato è stato un prodotto puro oltre il 99% e ora indovinate come si è comportato in termini di biotest? Bingo! Inferiore e molto debole.....


Anch'io ho avuto questo problema con l'Mdma... Mi chiedo se si tratti di un polimorfismo o di qualcos'altro.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 potresti avere ragione. Ma ad essere onesti, chi se ne frega? So che il prodotto, realizzato con questo metodo, non ha mai dato problemi, anche quando i ragazzi si iniettavano la roba in grandi quantità. Quindi è una questione di autoresponsabilità la quantità e la frequenza di assunzione.

 

[w2x3f5]

dal punto di vista chimico, avete una miscela di derivati del mefedrone e della pirosina, vi ho inviato lo schema per la formazione di questa impurezza. l'importante è che ora lo conosciate.

 

[K-Cyanide]

Cosa sono i derivati della pirosina? Lo schema che mi ha inviato riguarda le pirazine e i pirazoli. So che la siderazione di questa sintesi produce pirazine, che fanno parte di quasi tutti i vini rossi. Tuttavia, grazie per le informazioni sui pirazoli, che sono sicuramente più scomodi delle pirazine.

 

[w2x3f5]

non è la mia lingua madre, google a volte non traduce con precisione...
è più importante che ci siano impurità nel prodotto.

 

[SonicNL]

Le proporzioni tra metilammina e 2bk4 sono sbagliate. Di solito è 1 ml di metilammina per 1 g di 2bk4. Potresti ottenere rendimenti ancora più elevati regolando questa proporzione, ma non sono un esperto.

 

[K-Cyanide]

È molto strano quello che sta succedendo qui. Si pubblica un metodo e invece di una discussione stimolante, il primo commento arriva da un ragazzo apparentemente confuso che può fare tutto molto meglio e più velocemente. Come fa? Non ce lo dice questo ritardatario.

Poi arriva quello successivo che vuole parlare male del metodo con contributi pseudo-scientifici e analisi a distanza per acquisire clienti per la sua attività di sintesi, losco.

E infine, il Prof. Sapientone, posta alcuni commenti cinici e fornisce esattamente 0 suggerimenti costruttivi.

Non siamo in tribunale, non devo dimostrare nulla. La purezza del campione della versione accademica è stata effettuata in un laboratorio professionale con spettri NMR, infrarossi e UV, spettri di massa con ionizzazione electrospray ecc.

Ci penserò due volte prima di postare qualsiasi cosa, quindi è inutile. Nel buon vecchio forum dell'alveare si coltivava uno stile completamente diverso. Che peccato.

 

[Richardrahl]

Cianuro di K
Non siamo in tribunale, non devo dimostrare nulla. La purezza del campione della versione accademica è stata effettuata in un laboratorio professionale con spettri NMR, infrarossi e UV, spettri di massa con ionizzazione electrospray, ecc.

So che le mappe hanno avuto enormi problemi con i polimorfi (uso questo termine in senso lato per indicare idrati, cocristalli, ecc.) Mdma ha almeno 3 forme. E usano solo la forma 1.
Il boofing o l'inserimento delle altre forme, come l'acqua, non risolve il problema.

Sono state fatte anche delle radiografie?

 

[Richardrahl]

. Cianuro K

prova	resa (%)	purezza (% area del picco in HPLC)	dosaggio (% peso/peso per HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

In precedenza si sapeva che l'MDMA-HCl formava una forma cristallina principale (Forma I) e almeno quattro idrati che incorporavano 0,25-1 acque di idratazione. (16) Il nostro processo di screening polimorfico ha identificato due nuove forme cristalline anidre (forme II e III) e ha stabilito che la forma I è la più stabile delle tre. La forma II può essere prodotta in modo riproducibile da una varietà di solventi alcolici, così come in presenza di acetato di etile e di un antisolvente etereo. A differenza della Forma III, che si è convertita spontaneamente alla Forma I dopo 2,5 settimane a condizioni ambientali e non è stato possibile riprodurla, la Forma II è conservabile, anche se si convertirà alla Forma I in condizioni di equilibrio competitivo. È interessante notare che sia la forma I che la forma II si convertono reversibilmente nel noto monoidrato; alla disidratazione, il monoidrato formato dalla forma I torna alla forma I e il monoidrato formato dalla forma II torna alla forma II. Se cristallizzato da una soluzione acquosa concentrata senza memoria di forma, il monoidrato si disidrata termicamente esclusivamente nella forma I. Gli spettri di diffrazione della polvere ai raggi X per tutte e tre le forme sono mostrati in Figura 2.