Ciao amico mio,
sì, è molto semplice
Materiali:
matraccio buchner (per la filtrazione sottovuoto)
1-2 becher
guanti
occhiali da sole
isopropanolo, etanolo (qualche tipo di alcool, per favore non usare il metanolo che fa schifo alla vista)
n-butilammina
piperonale
nitroetano
SINTESI: (dal piperonal) A una soluzione di 15,0 g di piperonal in 100 ml di isopronanolo o alcool assoluto sono stati aggiunti 15 ml di nitroetano seguiti da 2 ml di n-butilammina (come catalizzatore). La miscela è stata posta in un becker a bagnomaria dolce (30-50c (Clesius)), agitando fino a quando non è andata in soluzione e togliendola dal bagnomaria. Lasciare riposare in un luogo buio per alcuni giorni a temperatura ambiente. Dopo di che, messo in freezer, si formano cristalli di colore giallo brillante che vengono rimossi per filtrazione ed essiccati all'aria per ottenere 10,7 g di 1-(3,4-metilendiossifenile)-2-nitropropene.
I cristalli sono apparsi molto belli e non è stata necessaria un'ulteriore purificazione.
.
È possibile concentrare il filtrato (se si vuole) e raffreddarlo come sopra. I cristalli sporchi sono caduti e sono stati ricristallizzati con isopropanolo.
note
scalare senza problemi
utilizzare per 1 mol di piperone 1,2 mol di nitroetano
e si può neutralizzare la n-butilammina con acido acetico per ottenere un prodotto più grande e più pulito, ma non è necessario.
