Introduzione
In questo argomento voglio mostrare le semplici regole di manipolazione e il manuale video del bagno nano di azoto liquido con preparazione di acetone. Questa discussione è la parte successiva degli argomenti relativi ai bagni a bassa temperatura; potete imparare la parte precedente sulla manipolazione del ghiaccio secco (-78,5 gradi) per essere più sicuri nelle procedure di sintesi a bassa temperatura.
Generale
I liquidi criogenici hanno punti di ebollizione inferiori a -73ºC (-100ºF). L'azoto liquido, l'ossigeno liquido e l'anidride carbonica sono i materiali criogenici più comunemente utilizzati in laboratorio. I pericoli possono includere incendi, esplosioni, infragilimento, accumulo di pressione, congelamento e asfissia.
Molte delle precauzioni di sicurezza osservate per i gas compressi si applicano anche ai liquidi criogenici. Due ulteriori pericoli derivano dalle proprietà uniche dei liquidi criogenici:
Temperature estremamente basse - Il vapore freddo di ebollizione dei liquidi criogenici congela rapidamente i tessuti umani. La maggior parte dei metalli si rafforza con l'esposizione alle basse temperature, ma materiali come l'acciaio al carbonio, la plastica e la gomma diventano fragili o addirittura si fratturano sotto sforzo a queste temperature. La scelta del materiale è importante. Le ustioni da freddo e i congelamenti causati dai liquidi criogenici possono provocare danni estesi ai tessuti.
Vaporizzazione - Tutti i liquidi criogenici producono grandi volumi di gas quando vaporizzano. L'azoto liquido si espande 696 volte durante la vaporizzazione. Il rapporto di espansione dell'argon è di 847:1, quello dell'idrogeno è di 851:1 e quello dell'ossigeno è di 862:1. Se questi liquidi vaporizzano in un contenitore sigillato, possono produrre pressioni enormi che potrebbero rompere il recipiente. Per questo motivo, i contenitori criogenici pressurizzati sono solitamente protetti con dispositivi multipli di scarico della pressione.
La vaporizzazione di liquidi criogenici (tranne l'ossigeno) in un'area chiusa può causare asfissia. La vaporizzazione dell'ossigeno liquido può produrre un'atmosfera ricca di ossigeno, che favorisce e accelera la combustione di altri materiali. La vaporizzazione dell'idrogeno liquido può formare una miscela estremamente infiammabile con l'aria.
I liquidi criogenici hanno punti di ebollizione inferiori a -73ºC (-100ºF). L'azoto liquido, l'ossigeno liquido e l'anidride carbonica sono i materiali criogenici più comunemente utilizzati in laboratorio. I pericoli possono includere incendi, esplosioni, infragilimento, accumulo di pressione, congelamento e asfissia.
Molte delle precauzioni di sicurezza osservate per i gas compressi si applicano anche ai liquidi criogenici. Due ulteriori pericoli derivano dalle proprietà uniche dei liquidi criogenici.
Generale
I liquidi criogenici hanno punti di ebollizione inferiori a -73ºC (-100ºF). L'azoto liquido, l'ossigeno liquido e l'anidride carbonica sono i materiali criogenici più comunemente utilizzati in laboratorio. I pericoli possono includere incendi, esplosioni, infragilimento, accumulo di pressione, congelamento e asfissia.
Molte delle precauzioni di sicurezza osservate per i gas compressi si applicano anche ai liquidi criogenici. Due ulteriori pericoli derivano dalle proprietà uniche dei liquidi criogenici:
Temperature estremamente basse - Il vapore freddo di ebollizione dei liquidi criogenici congela rapidamente i tessuti umani. La maggior parte dei metalli si rafforza con l'esposizione alle basse temperature, ma materiali come l'acciaio al carbonio, la plastica e la gomma diventano fragili o addirittura si fratturano sotto sforzo a queste temperature. La scelta del materiale è importante. Le ustioni da freddo e i congelamenti causati dai liquidi criogenici possono provocare danni estesi ai tessuti.
Vaporizzazione - Tutti i liquidi criogenici producono grandi volumi di gas quando vaporizzano. L'azoto liquido si espande 696 volte durante la vaporizzazione. Il rapporto di espansione dell'argon è di 847:1, quello dell'idrogeno è di 851:1 e quello dell'ossigeno è di 862:1. Se questi liquidi vaporizzano in un contenitore sigillato, possono produrre pressioni enormi che potrebbero rompere il recipiente. Per questo motivo, i contenitori criogenici pressurizzati sono solitamente protetti con dispositivi multipli di scarico della pressione.
I liquidi criogenici hanno punti di ebollizione inferiori a -73ºC (-100ºF). L'azoto liquido, l'ossigeno liquido e l'anidride carbonica sono i materiali criogenici più comunemente utilizzati in laboratorio. I pericoli possono includere incendi, esplosioni, infragilimento, accumulo di pressione, congelamento e asfissia.
Molte delle precauzioni di sicurezza osservate per i gas compressi si applicano anche ai liquidi criogenici. Due ulteriori pericoli derivano dalle proprietà uniche dei liquidi criogenici.
Pericoli
Freddo estremoIl vapore dell'azoto liquido può congelare rapidamente il tessuto cutaneo e il liquido oculare, provocando ustioni da freddo, congelamento e danni permanenti agli occhi anche con una breve esposizione.
Asfissia
L'azoto liquido si espande di 696 volte in volume quando vaporizza e non ha proprietà di avvertimento come l'odore o il colore. Pertanto, se si vaporizza una quantità di azoto liquido tale da ridurre la percentuale di ossigeno al di sotto del 19,5%, vi è il rischio di carenza di ossigeno che può causare perdita di coscienza. Se la carenza di ossigeno è estrema, si può arrivare alla morte. Per evitare il rischio di asfissia, gli operatori devono assicurarsi che la stanza sia ben ventilata quando utilizzano i criogeni in ambienti chiusi.Arricchimento di ossigeno
Quando si trasferisce l'azoto liquido, l'ossigeno presente nell'aria che circonda un sistema di contenimento dei criogeni può dissolversi e creare un ambiente arricchito di ossigeno quando il sistema torna a temperatura ambiente. Poiché il punto di ebollizione dell'azoto è inferiore a quello dell'ossigeno, l'ossigeno liquido evapora più lentamente dell'azoto e può accumularsi fino a raggiungere livelli che possono aumentare l'infiammabilità di materiali come gli indumenti vicini al sistema. Le apparecchiature contenenti fluidi criogenici devono essere tenute lontane da materiali combustibili per ridurre al minimo il rischio di incendio. L'ossigeno condensato in una trappola fredda può combinarsi con il materiale organico presente nella trappola e creare una miscela esplosiva.
Quando si trasferisce l'azoto liquido, l'ossigeno presente nell'aria che circonda un sistema di contenimento dei criogeni può dissolversi e creare un ambiente arricchito di ossigeno quando il sistema torna a temperatura ambiente. Poiché il punto di ebollizione dell'azoto è inferiore a quello dell'ossigeno, l'ossigeno liquido evapora più lentamente dell'azoto e può accumularsi fino a raggiungere livelli che possono aumentare l'infiammabilità di materiali come gli indumenti vicini al sistema. Le apparecchiature contenenti fluidi criogenici devono essere tenute lontane da materiali combustibili per ridurre al minimo il rischio di incendio. L'ossigeno condensato in una trappola fredda può combinarsi con il materiale organico presente nella trappola e creare una miscela esplosiva.
Aumento di pressione ed esplosioni
Senza adeguati dispositivi di sfiato o di riduzione della pressione sui contenitori, l'evaporazione del criogeno può generare enormi pressioni. Gli utenti devono assicurarsi che i liquidi criogenici non siano mai contenuti in un sistema chiuso. Per evitare l'accumulo di pressione, è necessario utilizzare un recipiente di scarico della pressione o un coperchio di sfiato.Manipolazione
Pratiche di sicurezza prudenti- L'azoto liquido deve essere maneggiato in aree ben ventilate.
- Maneggiare il liquido lentamente per ridurre al minimo l'ebollizione e gli spruzzi. L'ebollizione e gli schizzi si verificano sempre quando si carica o si riempie un contenitore caldo con un liquido criogenico o quando si inseriscono oggetti in questi liquidi.
- Non trasportare azoto liquido in Dewar di vetro a bocca larga o in Dewar non protetti con nastro di sicurezza.
- Utilizzare solo contenitori approvati. È necessario utilizzare contenitori resistenti agli urti, in grado di sopportare le temperature estremamente basse. Materiali come l'acciaio al carbonio, la plastica e la gomma diventano fragili a queste temperature.
- Conservare l'azoto liquido solo in contenitori con coperchi allentati (non sigillare mai l'azoto liquido in un contenitore). Un contenitore sigillato ermeticamente aumenta la pressione durante l'ebollizione del liquido e può esplodere dopo poco tempo.
- Non toccare mai recipienti non isolati contenenti liquidi criogenici. La carne si attacca ai materiali estremamente freddi. Anche i materiali non metallici sono pericolosi da toccare a basse temperature.
- Non manomettere o modificare i dispositivi di sicurezza come la valvola della bombola o il regolatore del serbatoio.
- L'azoto liquido deve essere stoccato solo in aree ben ventilate (non stoccare in spazi confinati).
- Non conservare l'azoto liquido per lunghi periodi in un contenitore scoperto.
- Lebombole e i Dewar non devono essere riempiti oltre l'80% della capacità, poiché l'espansione dei gas durante il riscaldamento può causare un eccessivo aumento di pressione.
Dispositivi di protezione personale
Protezione degli occhi e del visoDurante il trasferimento e la manipolazione di liquidi criogenici, si raccomanda di indossare uno schermo facciale completo sopra gli occhiali di sicurezza o occhiali per schizzi di sostanze chimiche, per ridurre al minimo le lesioni associate a schizzi o esplosioni.
Protezione della pelle
Durante la manipolazione dell'azoto liquido è necessario indossare guanti larghi isolati termicamente o in pelle, camicie a maniche lunghe e pantaloni senza polsini. Si raccomanda inoltre di indossare scarpe di sicurezza durante la manipolazione dei contenitori.Una nota speciale sui guanti isolati: I guanti devono essere larghi, in modo da poter essere rimossi rapidamente in caso di versamento di liquido criogenico. I guanti isolanti non sono fatti per permettere di immergere le mani in un liquido criogenico. Forniscono solo una protezione di breve durata dal contatto accidentale con il liquido.
Manuale video del bagno di azoto liquido/acetone (-94 °C)
Bagni di raffreddamento tradizionali
Bagni di acqua e ghiaccio
Un bagno di acqua e ghiaccio manterrà una temperatura di 0 °C, poiché il punto di fusione dell'acqua è 0 °C. Tuttavia, l'aggiunta di un sale come il cloruro di sodio abbasserà la temperatura grazie alla proprietà del congelamento. Tuttavia, l'aggiunta di un sale come il cloruro di sodio abbasserà la temperatura grazie alla proprietà di depressione del punto di congelamento. Anche se la temperatura esatta può essere difficile da controllare, il rapporto in peso tra sale e ghiaccio influenza la temperatura.
Un bagno di acqua e ghiaccio manterrà una temperatura di 0 °C, poiché il punto di fusione dell'acqua è 0 °C. Tuttavia, l'aggiunta di un sale come il cloruro di sodio abbasserà la temperatura grazie alla proprietà del congelamento. Tuttavia, l'aggiunta di un sale come il cloruro di sodio abbasserà la temperatura grazie alla proprietà di depressione del punto di congelamento. Anche se la temperatura esatta può essere difficile da controllare, il rapporto in peso tra sale e ghiaccio influenza la temperatura.
- Sipossono ottenere -10 °C con un rapporto di massa 1:2,5 tra cloruro di calcio esaidrato e ghiaccio.
- -20 °C possono essere raggiunti con un rapporto di massa 1:3 tra cloruro di sodio e ghiaccio.
Bagni di ghiaccio secco a -78 °C
Poiché il ghiaccio secco sublima a -78 °C, una miscela come acetone/ghiaccio secco manterrà i -78 °C. Inoltre, la soluzione non congelerà. Inoltre, la soluzione non congelerà perché l'acetone richiede una temperatura di circa -93 °C per iniziare a congelare. Pertanto, per mantenere il bagno a -78 °C si possono usare anche altri liquidi con un punto di congelamento più basso (pentano: -95 °C, alcool isopropilico: -89 °C).
Bagni con ghiaccio secco sopra i -77 °C
Per mantenere temperature superiori a -77 °C, è necessario usare un solvente con un punto di congelamento superiore a -77 °C. Quando il ghiaccio secco viene aggiunto all'acetonitrile, il bagno inizia a raffreddarsi. Quando la temperatura raggiunge i -41 °C, l'acetonitrile si congela. Pertanto, il ghiaccio secco deve essere aggiunto lentamente per evitare di congelare l'intera miscela. In questi casi, è possibile ottenere una temperatura del bagno di -55 °C scegliendo un solvente con un punto di congelamento simile (l'n-ottano congela a -56 °C).
Bagni con azoto liquido al di sopra di -196 °C
I bagni con azoto liquido seguono la stessa idea dei bagni con ghiaccio secco. Una temperatura di -115 °C può essere mantenuta aggiungendo lentamente azoto liquido all'etanolo fino a quando questo inizia a congelare (a -116 °C).
Alternative acqua/ghiaccio
Nei bagni a base di acqua e ghiaccio si usa comunemente l'acqua del rubinetto per la facilità di accesso e i costi più elevati dell'acqua ultrapura. Tuttavia, l'acqua del rubinetto e il ghiaccio derivato dall'acqua del rubinetto possono essere contaminanti per i campioni biologici e chimici. Ciò ha dato vita a una serie di dispositivi isolati che mirano a creare un effetto di raffreddamento o congelamento simile a quello dei bagni di ghiaccio senza l'uso di acqua o ghiaccio.
Poiché il ghiaccio secco sublima a -78 °C, una miscela come acetone/ghiaccio secco manterrà i -78 °C. Inoltre, la soluzione non congelerà. Inoltre, la soluzione non congelerà perché l'acetone richiede una temperatura di circa -93 °C per iniziare a congelare. Pertanto, per mantenere il bagno a -78 °C si possono usare anche altri liquidi con un punto di congelamento più basso (pentano: -95 °C, alcool isopropilico: -89 °C).
Bagni con ghiaccio secco sopra i -77 °C
Per mantenere temperature superiori a -77 °C, è necessario usare un solvente con un punto di congelamento superiore a -77 °C. Quando il ghiaccio secco viene aggiunto all'acetonitrile, il bagno inizia a raffreddarsi. Quando la temperatura raggiunge i -41 °C, l'acetonitrile si congela. Pertanto, il ghiaccio secco deve essere aggiunto lentamente per evitare di congelare l'intera miscela. In questi casi, è possibile ottenere una temperatura del bagno di -55 °C scegliendo un solvente con un punto di congelamento simile (l'n-ottano congela a -56 °C).
Bagni con azoto liquido al di sopra di -196 °C
I bagni con azoto liquido seguono la stessa idea dei bagni con ghiaccio secco. Una temperatura di -115 °C può essere mantenuta aggiungendo lentamente azoto liquido all'etanolo fino a quando questo inizia a congelare (a -116 °C).
Alternative acqua/ghiaccio
Nei bagni a base di acqua e ghiaccio si usa comunemente l'acqua del rubinetto per la facilità di accesso e i costi più elevati dell'acqua ultrapura. Tuttavia, l'acqua del rubinetto e il ghiaccio derivato dall'acqua del rubinetto possono essere contaminanti per i campioni biologici e chimici. Ciò ha dato vita a una serie di dispositivi isolati che mirano a creare un effetto di raffreddamento o congelamento simile a quello dei bagni di ghiaccio senza l'uso di acqua o ghiaccio.
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