Question Osservazione interessante sulla riduzione di Al/Hg

Wendy

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Stavo riducendo il p2np e dopo aver aggiunto l'alcali la base libera si è separata. Ho versato la base libera e ho estratto con un solvente non polare tutto ciò che è rimasto in fanghi. Pensavo che la maggior parte fosse stata rimossa, tuttavia dopo un paio d'ore è emersa altra freebase dal fango. L'ho aggiunta in un contenitore separato. Ogni volta, dopo aver ripetuto la procedura, mi rimaneva pochissimo fango che rendeva le mie rese superiori al 100%.

L'anfiteatro prodotto era buono come quello della prima estrazione. Davvero interessante
 

Heartburn

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Una volta ho lasciato il mio imbuto separatore in silenzio, per farlo gorgogliare in pace durante la notte. La mattina del giorno dopo, il destino mi ha messo alle prese con le incombenze quotidiane e alla fine ho impiegato più di 24 ore per occuparmi del processo di separazione. In breve: l'attesa non valeva la resa recuperata. La situazione era molto simile a quella descritta da @Wendy. Ma ho dovuto dirvi l'amara verità. Il mio strato organico superiore non stava nemmeno coprendo l'intera superficie del liquido (era la parte più ampia, a dire il vero), ma piuttosto sembrava una versione quasi arancione di gocce di grasso sulla superficie del brodo caldo, che finalmente si riempiva (menisco inferiore, ovviamente), un po' oltre la linea di 1,5ccm sulla bilancia (cilindro di misura 10ccm di classe A). Lo strato inferiore alto circa 1 pollice di fango grigio scuro ha gorgogliato, quasi per niente, ma ancora evidente. Lo strato intermedio era quasi trasparente, ma anche un po' nebbioso.

Il punto è che il gorgogliamento di Rm alcalinizzato nell'imbuto di separazione deriva dal residuo di Al metallico che ora reagisce con NaOH, precipitando un complesso insolubile chiamato tetraidroalluminato di sodio (III) e idrogeno. Quello che hai confuso con lo strato di base libera è solo un eccesso di NaOH in acqua. Scommetto quindi che oltre il 60-70% del vostro prodotto finale è solo un sale totalmente inattivo chiamato solfato di sodio. È irritante a contatto con le mucose!
"Non omne quod nitet aurum est".
 

Wendy

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Oh sì, brucia da morire nonostante sia a un pH corretto di 5,5-6!

Quindi decantare lo strato di ipa/freebase ed estrarre una volta dal fango è ottimale?
 

Heartburn

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Quando faccio la separazione, si tratta semplicemente di aspettare qualche minuto finché lo strato superiore non smette di comportarsi come una versione aliena della lampada di lava. Scarico lo strato inferiore in un barattolo, poi aggiungo personalmente circa (2 g di Na2SO4 per 10 g di P2NP) x il moltiplicatore della dimensione del lotto attuale, allo strato organico, quindi agito per un po'. Questo fa sì che tutte le gocce di fango grigio si disidratino sulla superficie del sale. Alla fine il conglomerato fatto di solfati e stronzi di amalgama che si solidificano facilmente forma qualcosa di simile alla "fritta" usata in cromatografia su colonna. Non intasa la valvola di scarico dell'imbuto, ma agisce come un filtro lasciando una soluzione cristallina trasparente e giallastra di basi libere. Se il secondo giro non è così ricco di strato di freebase appena flottato, aggiungo solo 10 ml di isoottano (2,2,4-trimetilpentano) o un altro solvente simile non polare, ad alta ebollizione e a bassa pressione di vapore, agito di nuovo, aspetto 10-15 minuti e poi parzialmente: scolare 2-3 pollici di altezza -> agitare vigorosamente il SF per creare un vortice -> osservare il fango grigio sopra lo strato superiore che viene strappato dalle pareti dell'imbuto -> ripetere per tutto il tempo necessario. Il secondo strato di estrazione viene quindi versato in un imbuto di vetro, a gamba stretta, picchiettato delicatamente con una fritta di cotone e riempito con 2 g di anh. Na2SO4. Dopo aver filtrato a secco l'estratto, il letto filtrante deve essere lavato con 1-2 ml di solvente di estrazione precedentemente utilizzato e infine combinato con il primo strato di estrazione. Semplice, efficace, anche IMO a basso costo e a malapena suscettibile di qualsiasi controllo.

P.S. quanto hai ottenuto con quale acido e con quale quantità di P2NP, sono proprio curioso di conoscere le statistiche grezze.
 
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