Ho pensato di condividere alcune informazioni con BB
Il perossido di idrogeno si prepara aggiungendo lentamente 10 grammi di perossido di bario a 50 ml di acido solforico freddo al 20% del peso. L'aggiunta viene effettuata in piccole porzioni con una buona agitazione. Inoltre, alla miscela di reazione vengono aggiunti pezzi di ghiaccio. Durante l'aggiunta, il solfato di bario precipita. Al termine dell'aggiunta, si aggiunge carbonato di bario per eliminare l'eccesso di acido solforico. Successivamente, la miscela viene filtrata per recuperare la soluzione acquosa di perossido di idrogeno.
Riferimenti: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Edizione 2005, pagina 106
L'acqua ossigenata concentrata può esplodere!!! Un matraccio da distillazione da 500 ml è dotato di un giunto smerigliato maschio standard, sul quale è posto un tappo di vetro femmina, dotato di un capillare da distillazione. Il tubo laterale del capillare è collegato con giunti smerigliati a un condensatore a spirale, che si svuota in un ricevitore della capacità di circa 200 ml. Dopo l'introduzione di 180 ml di Perhydrol (conservato in bottiglie rivestite di cera di paraffina), il pallone viene posto su un bagno d'acqua (45-50°C) e il materiale viene distillato per un periodo di circa 3,5 ore a una pressione di 16-22 mm. In questo modo vengono rimossi circa 150-160 ml di acqua e una parte di perossido di idrogeno. Il residuo contiene circa il 98% di H2O2. Il volume di acqua da distillare può essere segnato sul pallone di raccolta precedentemente tarato (se la temperatura del bagno d'acqua supera i 52°C, l'H2O2 concentrato diventa giallo e deve essere scartato). Il prodotto concentrato può essere rimosso dalla beuta senza alcun pericolo di decomposizione. (Se si utilizzasse un giunto femmina rettificato sul collo della beuta, la decomposizione sulla superficie ruvida sarebbe apprezzabile).
Con un altro metodo è possibile ottenere l'80-90% di perossido di idrogeno come materiale di partenza, mescolando una soluzione di perossido di idrogeno al 30% con il doppio della sua quantità di p-cimene, seguita da una distillazione della miscela a 50°C, utilizzando un aspiratore sotto vuoto. La maggior parte dell'acqua e del p-cimene viene così rimossa. Dopo la separazione meccanica della miscela p-cimene-H2O2 rimanente, si procede all'ulteriore lavorazione come descritto sopra.
Riferimento: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
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Isomerizzazione dell'acquaragia di zolfo grezza
Una miscela di trementina solforata grezza (500 mL) e acido solforico acquoso diluito (100 mL, 36%) è stata agitata a 110 °C per 5 ore. Lo strato acquoso è stato rimosso in un imbuto separatore. Il materiale organico isomerizzato è stato purificato dal materiale più pesante (polimerizzato) mediante distillazione a pressione ridotta (5 hPa; 70-80 °C) e ottenuto con una resa del 76%.
Esempio 2
Ossidazione di una miscela di terpineni a p-cimene Una soluzione di FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) in acqua (60 mL) è stata aggiunta a una soluzione del materiale isomerizzato dell'Esempio 1 (80 mL, 64 g) in p-cimene (79 mL, 63 g). La miscela risultante è stata riscaldata a 90 °C e agitata energicamente sotto aria per 1,5 ore. Il prodotto è stato isolato dalla miscela organica grezza di reazione mediante distillazione a pressione ridotta (5 hPa; 70-80 °C) e ottenuto in una resa del 29% (corretta per la quantità di p-cimene aggiunto come solvente).
Esempio 3
Ossidazione di una miscela di terpineni a p-cimene
Al materiale isomerizzato dell'Esempio 1 (10 mL, 8 g) sono stati aggiunti FeCI3*6 H20 (2,5 g) e acido cloridrico acquoso diluito (10 mL, 13%). Il sistema bifase così ottenuto è stato riscaldato a 90 °C e agitato energicamente sotto aria per 40 ore. La resa di p-cimene nella miscela di reazione grezza è stata del 16,2%, determinata mediante gascromatografia.
Il perossido di idrogeno si prepara aggiungendo lentamente 10 grammi di perossido di bario a 50 ml di acido solforico freddo al 20% del peso. L'aggiunta viene effettuata in piccole porzioni con una buona agitazione. Inoltre, alla miscela di reazione vengono aggiunti pezzi di ghiaccio. Durante l'aggiunta, il solfato di bario precipita. Al termine dell'aggiunta, si aggiunge carbonato di bario per eliminare l'eccesso di acido solforico. Successivamente, la miscela viene filtrata per recuperare la soluzione acquosa di perossido di idrogeno.
Riferimenti: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Edizione 2005, pagina 106
L'acqua ossigenata concentrata può esplodere!!! Un matraccio da distillazione da 500 ml è dotato di un giunto smerigliato maschio standard, sul quale è posto un tappo di vetro femmina, dotato di un capillare da distillazione. Il tubo laterale del capillare è collegato con giunti smerigliati a un condensatore a spirale, che si svuota in un ricevitore della capacità di circa 200 ml. Dopo l'introduzione di 180 ml di Perhydrol (conservato in bottiglie rivestite di cera di paraffina), il pallone viene posto su un bagno d'acqua (45-50°C) e il materiale viene distillato per un periodo di circa 3,5 ore a una pressione di 16-22 mm. In questo modo vengono rimossi circa 150-160 ml di acqua e una parte di perossido di idrogeno. Il residuo contiene circa il 98% di H2O2. Il volume di acqua da distillare può essere segnato sul pallone di raccolta precedentemente tarato (se la temperatura del bagno d'acqua supera i 52°C, l'H2O2 concentrato diventa giallo e deve essere scartato). Il prodotto concentrato può essere rimosso dalla beuta senza alcun pericolo di decomposizione. (Se si utilizzasse un giunto femmina rettificato sul collo della beuta, la decomposizione sulla superficie ruvida sarebbe apprezzabile).
Con un altro metodo è possibile ottenere l'80-90% di perossido di idrogeno come materiale di partenza, mescolando una soluzione di perossido di idrogeno al 30% con il doppio della sua quantità di p-cimene, seguita da una distillazione della miscela a 50°C, utilizzando un aspiratore sotto vuoto. La maggior parte dell'acqua e del p-cimene viene così rimossa. Dopo la separazione meccanica della miscela p-cimene-H2O2 rimanente, si procede all'ulteriore lavorazione come descritto sopra.
Riferimento: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965.
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Isomerizzazione dell'acquaragia di zolfo grezza
Una miscela di trementina solforata grezza (500 mL) e acido solforico acquoso diluito (100 mL, 36%) è stata agitata a 110 °C per 5 ore. Lo strato acquoso è stato rimosso in un imbuto separatore. Il materiale organico isomerizzato è stato purificato dal materiale più pesante (polimerizzato) mediante distillazione a pressione ridotta (5 hPa; 70-80 °C) e ottenuto con una resa del 76%.
Esempio 2
Ossidazione di una miscela di terpineni a p-cimene Una soluzione di FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) in acqua (60 mL) è stata aggiunta a una soluzione del materiale isomerizzato dell'Esempio 1 (80 mL, 64 g) in p-cimene (79 mL, 63 g). La miscela risultante è stata riscaldata a 90 °C e agitata energicamente sotto aria per 1,5 ore. Il prodotto è stato isolato dalla miscela organica grezza di reazione mediante distillazione a pressione ridotta (5 hPa; 70-80 °C) e ottenuto in una resa del 29% (corretta per la quantità di p-cimene aggiunto come solvente).
Esempio 3
Ossidazione di una miscela di terpineni a p-cimene
Al materiale isomerizzato dell'Esempio 1 (10 mL, 8 g) sono stati aggiunti FeCI3*6 H20 (2,5 g) e acido cloridrico acquoso diluito (10 mL, 13%). Il sistema bifase così ottenuto è stato riscaldato a 90 °C e agitato energicamente sotto aria per 40 ore. La resa di p-cimene nella miscela di reazione grezza è stata del 16,2%, determinata mediante gascromatografia.