Question Aiutatemi con questa sintesi di NaBH4, per favore.
- Thread starter Doubleboil
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@UWe9o12jkied91d Mi dispiace di non essere stato più dettagliato. Sì, ho fatto la base di metilammina hcl con NaOH e metanolo. Supponendo che i passaggi precedenti siano stati tutti corretti.... Ora mi ritrovo con l'olio di base libero che sono restio a gassificare con l'hcl....
Perché? Si potrebbe eseguire un'estrazione con solvente, aggiungendo HCl al 20%, facoltativamente aggiungendo un po' d'acqua, estraendo bene la fase organica, separandola, riscaldando l'acqua per farla evaporare delicatamente, una volta che è rimasta tanta acqua quanto il sale HCl, versare l'ipa quanto o più dell'acqua e mettere a cristallizzare indisturbati, se non appare nulla evaporare di più.
- By Doubleboil
Dopo aver aggiunto l'hcl 20%, si separerà in strati? Prendo lo strato organico in cima e lo riscaldo lentamente. A che punto dovrei vedere un precipitato? Oppure rimane un olio e non si vede nulla finché non inizia a cristallizzare? Perché da quello che ho capito, se dovessi usare il gas hcl, dovrebbe iniziare a diventare duro?
Sì, poiché il resto è acqua, si separerà. si aggiunge HCl, si aggiunge un po' d'acqua, si separa il solvente meccanicamente, si fa evaporare un po' d'acqua, si cristallizza. il sale hcl sarà nell'acqua, disciolto, si vedranno dei solidi dopo aver fatto evaporare la maggior parte dell'acqua e aver aggiunto ipOH dopo un giorno o
Uno strato separato da cosa? Cosa stavi cercando di dire che c'è uno strato?
- By Doubleboil
Quando si regola il ph del dcm/olio, quando il ph si abbassa, si forma un nuovo strato. So che non è l'hcl diluito perché il volume è molto più grande.
- By 41Dxflatline
Probabilmente si tratta di tetracloruro di carbonio proveniente dal DCM. Il DCM è di grado reagente?
- By Doubleboil
Sì, il dcm è di grado reggente. Ma se questo tetracloruro di carbonio si trova sopra, l'olio organico è ancora nel dcm?