Introduzione:
Caratteristiche dell'apparecchiatura:
Procedura di preparazione del campione:
Metodi GC-MS.
Per una vasta gamma di farmaci:
Per le marcature LSD, NBOMe, NBOH:
Conclusioni:
Come si può vedere, la preparazione dei campioni è abbastanza semplice. Non richiede reagenti costosi o manipolazioni difficili. Tuttavia, questa procedura è molto importante per ottenere risultati di analisi rilevanti.
Ho una vasta esperienza nella determinazione della qualità dei farmaci mediante cromatografia-spettrometria di massa. Ho deciso di scrivere queste istruzioni per i chimici che vogliono iniziare a testare i farmaci con l'apparecchiatura GC-MS.
Nonostante l'ampia gamma di opportunità offerte dalla cromatografia-spettrometria di massa, le possibilità sono limitate. Il rivelatore di massa in tandem con il cromatografo non può determinare sostanze inorganiche, sostanze organiche con peso molecolare superiore a 450 Da o sostanze organiche con elevata temperatura di ebollizione (>350 ◦C).
Nonostante l'ampia gamma di opportunità offerte dalla cromatografia-spettrometria di massa, le possibilità sono limitate. Il rivelatore di massa in tandem con il cromatografo non può determinare sostanze inorganiche, sostanze organiche con peso molecolare superiore a 450 Da o sostanze organiche con elevata temperatura di ebollizione (>350 ◦C).
Caratteristiche dell'apparecchiatura:
In primo luogo, è necessario definire la possibilità di effettuare analisi con il gascromatografo. I sistemi GC-MS più diffusi, come il gascromatografo Agilent 7890, accoppiato a un rivelatore di massa a quadrupolo Agilent 5975C o il GC-MS a singolo quadrupolo Thermo Scientific ISQ 7000, possono essere utilizzati per questi obiettivi. La caratteristica principale da conoscere è la polarità della colonna capillare. Per la maggior parte dei farmaci, è necessaria una colonna capillare non polare o debolmente polare. Ad esempio, HP-1/DB-1 o HP-5/DB-5 sono la scelta migliore per un'ampia gamma di applicazioni. Inoltre, è necessario conoscere l'intervallo di massa che il rivelatore di massa può rilevare in modalità SCAN. In genere, è necessario un intervallo di 30-450 m/z, sufficiente per determinare tutti i tipi di farmaci. La maggior parte di essi può essere stabilita tra 30-350 m/z.
Procedura di preparazione del campione:
Tutte le droghe rimangono in forma di sale a causa della loro maggiore stabilità, che consente di conservarle a lungo senza cambiamenti strutturali. Ad esempio, l'anfetamina ha un atomo di azoto, che costituisce la base, legata a ioni acidi come 2-(SO4), -Cl, 3-(PO4). È necessario ottenere la base libera della sostanza in analisi. Inoltre, se non si sa quale sia la sostanza da analizzare, è necessario eseguire un esperimento per la determinazione qualitativa utilizzando i reagenti di cui ho parlato in precedenza(Reagenti per il test dei farmaci).
La preparazione universale sarà piuttosto semplice. Mettere l'aliquota del campione in una beuta e riempirla con un solvente puro (CCl4/ CH2Cl2). Preparare circa 10-1000 mkg/ml di soluzione. La maggior parte delle sostanze stupefacenti non può essere risolta in tetracloruro di carbonio/diclorometano. Successivamente, è necessario aggiungere 1-2 volumi di soluzione acquosa di NaOH/KOH al 30-40% in questo matraccio con la soluzione di droga e mescolare accuratamente.
Quasi la stessa preparazione viene utilizzata per i marchi(LSD, NBOMe, NBOH ecc.). Prendere una tacca con una quantità dichiarata di sostanza e tagliarla nella beuta, aggiungere solvente puro (si consiglia CH2Cl2). Preparare circa 10-1000 mkg/ml di soluzione. Successivamente, è necessario aggiungere 1-2 volumi di soluzione acquosa di NaOH/KOH al 30-40% in questo matraccio con la soluzione di farmaco e mescolare accuratamente.
Si otterrà una base libera del farmaco analizzato, che migrerà nello strato di solvente organico. Iniettare 1 mkl di soluzione di droga e avviare l'analisi.
La preparazione universale sarà piuttosto semplice. Mettere l'aliquota del campione in una beuta e riempirla con un solvente puro (CCl4/ CH2Cl2). Preparare circa 10-1000 mkg/ml di soluzione. La maggior parte delle sostanze stupefacenti non può essere risolta in tetracloruro di carbonio/diclorometano. Successivamente, è necessario aggiungere 1-2 volumi di soluzione acquosa di NaOH/KOH al 30-40% in questo matraccio con la soluzione di droga e mescolare accuratamente.
Quasi la stessa preparazione viene utilizzata per i marchi(LSD, NBOMe, NBOH ecc.). Prendere una tacca con una quantità dichiarata di sostanza e tagliarla nella beuta, aggiungere solvente puro (si consiglia CH2Cl2). Preparare circa 10-1000 mkg/ml di soluzione. Successivamente, è necessario aggiungere 1-2 volumi di soluzione acquosa di NaOH/KOH al 30-40% in questo matraccio con la soluzione di farmaco e mescolare accuratamente.
Si otterrà una base libera del farmaco analizzato, che migrerà nello strato di solvente organico. Iniettare 1 mkl di soluzione di droga e avviare l'analisi.
Metodi GC-MS.
Per una vasta gamma di farmaci:
Il sistema GC-MS funziona a 70 eV in modalità di ionizzazione elettronica. L'apparecchiatura è dotata di una colonna capillare in fenil-metilsilicone al 5% (30 m × 0,25 mm i.d., 0,25 m di spessore del film). Come gas di trasporto è stato utilizzato l'elio a un flusso costante di 1 mL/min. Le condizioni cromatografiche sono state impostate come segue: La temperatura del forno è stata mantenuta a 130 ◦C per 2 minuti, aumentata a 270 ◦C a 15 ◦C/min. La porta di iniezione è impostata a 270 ◦C in modalità split con raito 25:1. Il rivelatore di massa opera in modalità di scansione (intervallo di scansione da m/z 30-390).
Per le marcature LSD, NBOMe, NBOH:
Il sistema GC-MS funziona a 70 eV in modalità di ionizzazione elettronica. L'apparecchiatura è dotata di una colonna capillare in fenil-metilsilicone al 5% (30 m × 0,25 mm i.d., 0,25 m di spessore del film). L'elio è utilizzato come gas di trasporto a un flusso costante di 1 mL/min. Le condizioni cromatografiche sono state impostate come segue: La temperatura del forno è stata mantenuta a 40 ◦C per 2 minuti, aumentata a 210 ◦C a 15 ◦C/min, quindi aumentata a 280 ◦C a 5 ◦C/min e mantenuta per 20 minuti. La porta di iniezione è stata impostata a 280 ◦C in modalità splitless. Il rivelatore di massa è stato utilizzato in modalità di scansione (intervallo di scansione da m/z 30-450).
Conclusioni:
Come si può vedere, la preparazione dei campioni è abbastanza semplice. Non richiede reagenti costosi o manipolazioni difficili. Tuttavia, questa procedura è molto importante per ottenere risultati di analisi rilevanti.
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