Introduzione
In questo argomento voglio mostrare le semplici regole di manipolazione, il manuale passo-passo e il video della preparazione del bagno di ghiaccio secco con acetone. Spero che questa guida vi aiuti a essere più sicuri nelle procedure di sintesi a bassa temperatura. La manipolazionedell'azoto liquido (N2) in laboratorio è la seconda parte dell'argomento sui bagni di raffreddamento.
Generale
Un bagno di raffreddamento, nella pratica della chimica di laboratorio (spesso, ma non sempre, della chimica organica), è una miscela liquida che viene utilizzata per mantenere basse temperature, tipicamente tra 13 °C e -196 °C. Queste basse temperature sono utilizzate per raccogliere i liquidi dopo la distillazione, per rimuovere i solventi con un evaporatore rotante o per eseguire una reazione chimica a temperatura inferiore a quella ambiente (vedi: controllo cinetico).
I bagni di raffreddamento sono generalmente di due tipi: (a) un fluido freddo (in particolare azoto liquido, acqua o anche aria) - ma più comunemente il termine si riferisce a (b) una miscela di 3 componenti: (1) un agente refrigerante (come il ghiaccio secco o il ghiaccio d'acqua); (2) un "vettore" liquido (come l'acqua liquida, l'etilene glicerolo acetone, ecc.), che trasferisce il calore tra il bagno e il recipiente; e (3) un additivo per abbassare il punto di fusione del sistema solido/liquido.
Un esempio familiare di questo tipo è l'uso di una miscela di ghiaccio/sale di roccia per congelare il gelato. L'aggiunta di sale abbassa la temperatura di congelamento dell'acqua, abbassando la temperatura minima raggiungibile con il solo ghiaccio.
Ridurre la soluzione di qualsiasi solvente riducendo la temperatura, è un principio di chimica e fisica. Si applica a qualsiasi soluto in un solvente, molte sostanze disciolte in un altro ne influenzano il punto di congelamento, come nel caso dell'antigelo o del sale in acqua, e spesso ne aumentano i punti di ebollizione e di congelamento, a meno che non si verifichi una reazione endotermica, come nel caso di un impacco freddo che utilizza nitrato di ammoniaca o urea in acqua, o esotermica, come nel caso di un impacco di cibo pronto per essere consumato. Desideriamo ridurre la temperatura per abbassare la solubilità del nostro solvente ed effettuare la cristallizzazione, nonché per poter riciclare il nostro solvente più volte. Di particolare importanza è il fatto che i punti di congelamento della nafta e dell'acetone sono inferiori alla temperatura del ghiaccio secco, -109,3 °F o -78,5 °C.
I bagni di ghiaccio secco in acetone sono una tecnica di laboratorio comune, poiché l'acetone non congela alla temperatura del ghiaccio secco 109,3 °F o -78,5 °C e l'acetone conduce la temperatura del ghiaccio secco.5 °C e l'acetone conduce l'energia termica lontano dal solvente in un contenitore sigillato (attenzione, l'acetone attacca facilmente molte materie plastiche, quindi è consigliabile il vetro o il metallo). Questo metodo viene spesso utilizzato per prevenire l'ebollizione (a temperatura ambiente) di sostanze a basso punto di ebollizione (come l'etere o l'ammoniaca che sono stati distillati). L'uso del ghiaccio secco in acqua non è del tutto inefficace, così come il ghiaccio secco da solo, ma nessuno dei due conduce il calore via così velocemente.
Tutti gli utenti di anidride carbonica, solida o ghiaccio secco, devono consultare questo argomento prima dell'uso. Il ghiaccio secco è la forma solida dell'anidride carbonica, disponibile in scaglie, pellet o blocchi e non è combustibile. Viene spesso utilizzato per il raffreddamento rapido di materiali o per la spedizione di campioni biologici. Presenta rischi specifici per coloro che possono lavorare con o intorno ad esso; tali rischi sono trattati di seguito.
I bagni di raffreddamento sono generalmente di due tipi: (a) un fluido freddo (in particolare azoto liquido, acqua o anche aria) - ma più comunemente il termine si riferisce a (b) una miscela di 3 componenti: (1) un agente refrigerante (come il ghiaccio secco o il ghiaccio d'acqua); (2) un "vettore" liquido (come l'acqua liquida, l'etilene glicerolo acetone, ecc.), che trasferisce il calore tra il bagno e il recipiente; e (3) un additivo per abbassare il punto di fusione del sistema solido/liquido.
Un esempio familiare di questo tipo è l'uso di una miscela di ghiaccio/sale di roccia per congelare il gelato. L'aggiunta di sale abbassa la temperatura di congelamento dell'acqua, abbassando la temperatura minima raggiungibile con il solo ghiaccio.
Ridurre la soluzione di qualsiasi solvente riducendo la temperatura, è un principio di chimica e fisica. Si applica a qualsiasi soluto in un solvente, molte sostanze disciolte in un altro ne influenzano il punto di congelamento, come nel caso dell'antigelo o del sale in acqua, e spesso ne aumentano i punti di ebollizione e di congelamento, a meno che non si verifichi una reazione endotermica, come nel caso di un impacco freddo che utilizza nitrato di ammoniaca o urea in acqua, o esotermica, come nel caso di un impacco di cibo pronto per essere consumato. Desideriamo ridurre la temperatura per abbassare la solubilità del nostro solvente ed effettuare la cristallizzazione, nonché per poter riciclare il nostro solvente più volte. Di particolare importanza è il fatto che i punti di congelamento della nafta e dell'acetone sono inferiori alla temperatura del ghiaccio secco, -109,3 °F o -78,5 °C.
I bagni di ghiaccio secco in acetone sono una tecnica di laboratorio comune, poiché l'acetone non congela alla temperatura del ghiaccio secco 109,3 °F o -78,5 °C e l'acetone conduce la temperatura del ghiaccio secco.5 °C e l'acetone conduce l'energia termica lontano dal solvente in un contenitore sigillato (attenzione, l'acetone attacca facilmente molte materie plastiche, quindi è consigliabile il vetro o il metallo). Questo metodo viene spesso utilizzato per prevenire l'ebollizione (a temperatura ambiente) di sostanze a basso punto di ebollizione (come l'etere o l'ammoniaca che sono stati distillati). L'uso del ghiaccio secco in acqua non è del tutto inefficace, così come il ghiaccio secco da solo, ma nessuno dei due conduce il calore via così velocemente.
Tutti gli utenti di anidride carbonica, solida o ghiaccio secco, devono consultare questo argomento prima dell'uso. Il ghiaccio secco è la forma solida dell'anidride carbonica, disponibile in scaglie, pellet o blocchi e non è combustibile. Viene spesso utilizzato per il raffreddamento rapido di materiali o per la spedizione di campioni biologici. Presenta rischi specifici per coloro che possono lavorare con o intorno ad esso; tali rischi sono trattati di seguito.
PERICOLI
L'anidride carbonica solida o ghiaccio secco NON è considerata una sostanza pericolosa dalla norma OSHA 2012 sulla comunicazione dei rischi (29 CFR 1910.1200). Le precauzioni associate alla manipolazione di questo materiale sono le seguenti:
Pericolo di contatto: A -109 °F (-79 °C), il contatto della pelle con il ghiaccio secco può causare gravi congelamenti; le cellule della pelle si congelano e si danneggiano rapidamente.
Pericolo di contatto: A -109 °F (-79 °C), il contatto della pelle con il ghiaccio secco può causare gravi congelamenti; le cellule della pelle si congelano e si danneggiano rapidamente.
Pericolo di asfissia: Il ghiaccio secco sublima (passa da solido a gassoso) a qualsiasi temperatura superiore a -79 °C. In questo modo si liberano volumi potenzialmente notevoli di CO2 (1 kg di solido = ~550 litri di gas), che possono sostituire rapidamente l'ossigeno nell'aria intorno al ghiaccio secco, causando vertigini, mal di testa, difficoltà respiratorie, perdita di coscienza e morte. Questo fenomeno è particolarmente preoccupante in spazi non ventilati o confinati.
Pericolo di sovrapressurizzazione: A causa della rapida emissione di grandi volumi di gas CO2, il ghiaccio secco conservato in un contenitore chiuso può pressurizzare il contenitore stesso. Se il tempo a disposizione è sufficiente, a temperatura ambiente, tale contenitore può rompersi violentemente se il gas non riesce a fuoriuscire.
Regole di manipolazione
1. Conoscere i pericoli legati alla manipolazione del ghiaccio secco. La manipolazione del ghiaccio secco è pericolosa a causa delle sue temperature estremamente fredde che possono provocare congelamenti e lesioni ai tessuti. I vapori di anidride carbonica in un'area non ventilata sono inoltre tossici. In caso di contatto prolungato con il ghiaccio secco, non strofinare la zona interessata. Togliere gli indumenti non congelati e mettere la zona interessata in un bagno d'acqua calda. Evitare il calore secco diretto.
2. Proteggersi indossando una camicia a maniche lunghe, pantaloni lunghi e scarpe chiuse. Una protezione adeguata è essenziale quando si maneggia il ghiaccio secco. La protezione migliore consiste nel coprire tutte le superfici del corpo che potrebbero essere esposte. Guanti e occhiali sono estremamente importanti per proteggere le mani e gli occhi da eventuali lesioni.
3. Raccogliere il ghiaccio secco con una pinza. Non maneggiare mai il ghiaccio secco direttamente a mani nude. Se possibile, utilizzare pinze metalliche quando si trasferiscono pezzi di ghiaccio secco in nuovi luoghi. Se non avete a disposizione delle pinze, indossate un guanto da forno o un asciugamano mentre maneggiate il ghiaccio secco. Le pinze di metallo con bordi seghettati sono le migliori.
4. Utilizzate uno scalpello per staccare i pezzi più piccoli dal blocco. Se avete acquistato un blocco di ghiaccio secco e avete bisogno di pezzi più piccoli, fate attenzione mentre li scalpellate. Rompete i pezzi di ghiaccio posizionando uno scalpello sul punto desiderato e battendolo leggermente con un martello. Indossate sempre una protezione per gli occhi mentre scalpellate per evitare che i frammenti vi finiscano negli occhi.
5. Utilizzare il ghiaccio secco in un'area ben ventilata. Il ghiaccio secco è anidride carbonica congelata. Quando si riscalda, sublima (si trasforma direttamente da solido a gas, saltando la fase liquida) nella sua forma gassosa. L'esposizione a grandi quantità di anidride carbonica gassosa è pericolosa per la salute e può causare perdita di coscienza o soffocamento. Lavorare in una stanza con una buona ventilazione o con una finestra aperta può evitare un pericoloso accumulo di gas e garantire la sicurezza. Isintomi di un'inalazione eccessiva di anidride carbonica comprendono vertigini, mal di testa e aumento della frequenza cardiaca.
6. Conservate il ghiaccio secco in un contenitore isolato e non ermetico. Il ghiaccio secco sublima in tempi relativamente brevi, ma la sua durata di conservazione può essere prolungata conservandolo in un contenitore isolato, come una borsa termica in polistirolo. Assicuratevi che il contenitore non sia ermetico per evitare l'accumulo di gas di anidride carbonica. Troppo gas in un contenitore ermetico può provocare un'esplosione.
7. Quando avete finito, sciogliete il ghiaccio versandoci sopra dell'acqua calda. Più il ghiaccio secco è caldo, più velocemente sublima. Per smaltirlo, è possibile lasciarlo all'aria in una zona calda o versarvi sopra acqua calda fino a quando non sarà scomparso. Non lasciare i bambini incustoditi vicino al ghiaccio secco. Non cercate di scaricare il ghiaccio secco nello scarico del lavandino o del water, altrimenti potreste danneggiare le tubature. Non gettare il ghiaccio secco nella spazzatura. Non lasciate che il ghiaccio secco evapori in una piccola area senza un'adeguata ventilazione. L'accumulo di anidride carbonica può portare alla perdita di conoscenza e persino al soffocamento.
8. Indossare guanti protettivi quando si maneggia il ghiaccio secco. Il ghiaccio secco è gelido e non deve mai essere maneggiato direttamente. Durante la manipolazione del ghiaccio è necessario indossare guanti protettivi, isolati o di pelle. Anche un guanto da forno o un asciugamano sono sufficienti per proteggere la pelle. Il contatto diretto e prolungato con il ghiaccio secco può congelare le cellule della pelle e causare una lesione simile a un'ustione. Se possibile, utilizzare delle pinze per trasferire il ghiaccio secco in luoghi diversi.
9. Utilizzare ghiaccio secco certificato per uso alimentare. Il ghiaccio secco può essere ottenuto in pellet o in blocchi. Durante la produzione, il ghiaccio secco viene a contatto con molti potenziali contaminanti che possono essere pericolosi per la salute. Per molte applicazioni, questi contaminanti non sono pericolosi, in quanto gli articoli che vengono mantenuti freddi non vengono consumati. Quando il ghiaccio secco si riscalda, si trasforma direttamente in anidride carbonica. L'anidride carbonica è l'elemento che conferisce l'effervescenza alle bibite ed è perfettamente sicura da consumare in queste piccole quantità.
10. Usate contenitori con coperchi non ermetici. L'anidride carbonica congelata sublima in un gas, saltando la fase liquida. Il ghiaccio secco deve essere contenuto in una borsa termica, in un frigorifero o in un congelatore che permetta la fuoriuscita di questo gas. La conservazione del ghiaccio secco in un contenitore ermetico può provocare un pericoloso accumulo di gas e un rischio di esplosione.
Il ghiaccio secco deve essere conservato in una cassetta di polistirolo, in una borsa termica isolata o in una borsa termica speciale progettata per la conservazione del ghiaccio secco. Il refrigeratore deve essere collocato in un luogo ben ventilato, come un laboratorio aperto. Non riporre MAI i refrigeratori in armadi, gabinetti, frigoriferi o celle frigorifere.
Il ghiaccio secco sublima da 5 a 4,5 kg ogni 24 ore (i blocchi durano di più) in un tipico refrigeratore. Pianificate l'acquisto di ghiaccio secco il più vicino possibile al momento necessario.
Il ghiaccio secco deve essere conservato in una cassetta di polistirolo, in una borsa termica isolata o in una borsa termica speciale progettata per la conservazione del ghiaccio secco. Il refrigeratore deve essere collocato in un luogo ben ventilato, come un laboratorio aperto. Non riporre MAI i refrigeratori in armadi, gabinetti, frigoriferi o celle frigorifere.
Il ghiaccio secco sublima da 5 a 4,5 kg ogni 24 ore (i blocchi durano di più) in un tipico refrigeratore. Pianificate l'acquisto di ghiaccio secco il più vicino possibile al momento necessario.
Primo soccorso
CONTATTO CON LA PELLE
- In caso di ustioni da freddo (congelamento).
- NON applicare acqua calda o calore radiante.
- Spostare la persona esposta in un'area calda prima di scongelare la parte colpita; se sono stati esposti i piedi, trasportare la persona esposta, se possibile.
- Immergere immediatamente la zona colpita in acqua tiepida (non più di 35°C) per 10-15 minuti, possibilmente in immersione e senza strofinare la zona esposta. Togliere gli indumenti esposti e i gioielli.
- Consultare un medico.
CONTATTO CON GLI OCCHI
- Usando un collirio, sciacquare gli occhi tenendo le palpebre aperte.
- Consultare un medico.
INALAZIONE
- Allontanarsi dall'area contaminata.
- Far sdraiare la persona esposta. Tenere al caldo e a riposo.
- Leprotesi come i denti falsi, che possono ostruire le vie respiratorie, devono essere rimosse, se possibile, prima di iniziare le procedure di primo soccorso.
- Rivolgersi a un medico.
INGESTIONE
- Se cosciente, somministrare immediatamente un bicchiere d'acqua tiepida.
- Non somministrare mai nulla per bocca a una persona incosciente. Rivolgersi a un medico.
Manuale passo-passo
Fase 1: Scegliere un Dewar e misurare i solventi
Per questo esempio, preparerò un bagno a -20 °C, che richiede un rapporto 30:70 tra MeOH e acqua. Questo Dewar ha una capacità di 150 mL, quindi mi servono 100 mL di liquido. IDewar grandi comportano maggiori sprechi, ma mantengono molto meglio la temperatura.
Per questo esempio, preparerò un bagno a -20 °C, che richiede un rapporto 30:70 tra MeOH e acqua. Questo Dewar ha una capacità di 150 mL, quindi mi servono 100 mL di liquido. IDewar grandi comportano maggiori sprechi, ma mantengono molto meglio la temperatura.
Fase 2: Frantumare il ghiaccio secco
È possibile utilizzare pezzi di ghiaccio secco di grandi dimensioni, ma la polvere si raffredda molto più velocemente. Riempio i secchielli di plastica illustrati, poi schiaccio il ghiaccio secco con la parte inferiore del martello (non con l'artiglio o la faccia).
È possibile utilizzare pezzi di ghiaccio secco di grandi dimensioni, ma la polvere si raffredda molto più velocemente. Riempio i secchielli di plastica illustrati, poi schiaccio il ghiaccio secco con la parte inferiore del martello (non con l'artiglio o la faccia).
Fase 3: miscelare i solventi, riempire il Dewar per 1/3
Il trasferimento del solvente dal cilindro graduato alla beuta assicura una buona miscelazione. Versare metà del solvente nel Dewar.
Il trasferimento del solvente dal cilindro graduato alla beuta assicura una buona miscelazione. Versare metà del solvente nel Dewar.
Fase 4: Aggiungere ghiaccio secco in polvere finché il bagno non inizia a congelare
Questo richiede un rapporto di circa 5:1 tra liquido e ghiaccio secco. All'inizio si formeranno numerose bolle e nebbia, quindi aggiungere il ghiaccio secco lentamente. Ilghiaccio dovrebbe rimanere dopo 10 secondi di agitazione con una spatola, ma la soluzione non dovrebbe congelare.
Questo richiede un rapporto di circa 5:1 tra liquido e ghiaccio secco. All'inizio si formeranno numerose bolle e nebbia, quindi aggiungere il ghiaccio secco lentamente. Ilghiaccio dovrebbe rimanere dopo 10 secondi di agitazione con una spatola, ma la soluzione non dovrebbe congelare.
Fase 5: Aggiungere il solvente rimanente
Questa operazione scioglierà il ghiaccio ed evaporerà il ghiaccio secco rimanente, lasciando un bagno alla temperatura desiderata (controllare la temperatura con un termometro da laboratorio fino a -78,5 °C).
Questa operazione scioglierà il ghiaccio ed evaporerà il ghiaccio secco rimanente, lasciando un bagno alla temperatura desiderata (controllare la temperatura con un termometro da laboratorio fino a -78,5 °C).
Fase 6: Impostare e mantenere la temperatura desiderata con 1-2 pezzi di ghiaccio secco
I pezzi di ghiaccio secco di circa 1,5 cm x 1 cm sono i migliori. Dopo circa cinque minuti, si dovrebbe vedere formarsi una chiazza di ghiaccio intorno al ghiaccio secco, a indicare che si è alla temperatura desiderata. Quando il bagno inizia a riscaldarsi, questa chiazza galleggerà in superficie e sarà il momento di aggiungere un altro pezzo di ghiaccio secco.
I pezzi di ghiaccio secco di circa 1,5 cm x 1 cm sono i migliori. Dopo circa cinque minuti, si dovrebbe vedere formarsi una chiazza di ghiaccio intorno al ghiaccio secco, a indicare che si è alla temperatura desiderata. Quando il bagno inizia a riscaldarsi, questa chiazza galleggerà in superficie e sarà il momento di aggiungere un altro pezzo di ghiaccio secco.
Esperimento.
A una miscela di 50 mL di metanolo/acqua (30/70) in un matraccio Dewar da 150 mL vengono aggiunti circa 10 g di ghiaccio secco tritato. La soluzione è stata lasciata bollire per trenta secondi, durante i quali è stato rilasciato un grande volume di CO2 e circa il 40% della soluzione si è congelato. Quando l'evoluzione del gas è rallentata, è stata aggiunta una seconda soluzione di 50 mL di metanolo/acqua. È stata quindi aggiunta una pallina di ghiaccio secco (cilindrica, 1 cm x .5 cm x .5 cm) e la temperatura è stata verificata con un termometro a etanolo/colorante. IlDewar è stato quindi utilizzato per raffreddare una fiala da 4 mL per una reazione organica e la soluzione è rimasta a -20 °C per circa 15 minuti senza alcun intervento.
Manuale video
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