nella sintesi della benzocaina su youtube, i ragazzi usano l'etanolo, ma sapete se è possibile usare l'isopropanolo o altro più economico dell'etanolo?
oggi ho provato qualcosa... ma ho fallito 
1° test
10gr di PABA + 100ml di isopropanolo
Nota: a freddo non vuole sciogliersi ho dovuto riscaldarlo
una volta sciolto, l'ho raffreddato leggermente
Aggiunta di 12,5ml di h2so4, si crea direttamente un precipitato... L'ho aggiunto in 3 volte ma credo troppo velocemente... La mia miscela è rosa invece che bianca
Dopo 1h20 di riflusso, la mia miscela non è ancora sciolta ed è sempre rosa.
Aggiungo un po' di isopropanolo per vedere...
Ancora 1 ora di riflusso... ancora rosa e non limpida...
Mi fermo e aggiungo una soluzione alcalina per testare... niente... il ph rimane molto alto e non succede niente; nemmeno caldo...
fallimento
1° test
10gr di PABA + 100ml di isopropanolo
Nota: a freddo non vuole sciogliersi ho dovuto riscaldarlo
una volta sciolto, l'ho raffreddato leggermente
Aggiunta di 12,5ml di h2so4, si crea direttamente un precipitato... L'ho aggiunto in 3 volte ma credo troppo velocemente... La mia miscela è rosa invece che bianca
Dopo 1h20 di riflusso, la mia miscela non è ancora sciolta ed è sempre rosa.
Aggiungo un po' di isopropanolo per vedere...
Ancora 1 ora di riflusso... ancora rosa e non limpida...
Mi fermo e aggiungo una soluzione alcalina per testare... niente... il ph rimane molto alto e non succede niente; nemmeno caldo...
fallimento
il test di oggi:
- Sciogliere 10gr di PABA in 100ml di isopropanolo fino a renderlo trasparente; è necessario riscaldare.
- Una volta sciolta, raffreddare la miscela
Nota: una volta raffreddata, la miscela diventerà nuovamente bianca.
- Aggiungere lentamente alla miscela, sotto agitazione magnetica, 12,5 ml di H2SO4
Nota: aggiunto lentamente questo rimane bianco
- Riflusso
Nota: dopo 45min la soluzione era ancora bianca, ho deciso di aumentare la temperatura. Arrivato a 90 minuti la soluzione è diventata rosa/arancione...
Decido di continuare per 35min. A questo punto è arancione trasparente. Decido di continuare altri 30 minuti per vedere se diventa trasparente o meno.
è rimasto arancione.
Il colore è dovuto alla qualità del PABA o all'isopropanolo? da verificare.
- Lasciare raffreddare la miscela
- Aggiungere la soluzione satura di soda fino a raggiungere il pH 8.
- Filtrazione Buchner sotto vuoto (se possibile, io ho rotto il mio ieri...)
- Applicare due lavaggi con H2O
- Raccogliere la benzocaina nel filtro e lasciarla asciugare
resa : 7,4 gr
Suggerimenti :
Soluzione satura di soda:
La solubilità del carbonato di sodio in acqua aumenta con la temperatura, fino al 33% in massa a 40°C, poi diminuisce oltre, per tendere a un valore leggermente inferiore, al 30% in massa. La solubilità di saturazione per 100 g di acqua pura è di 7,1 g a 0°C, 45,5 g a 100°C.
- Sciogliere 10gr di PABA in 100ml di isopropanolo fino a renderlo trasparente; è necessario riscaldare.
- Una volta sciolta, raffreddare la miscela
Nota: una volta raffreddata, la miscela diventerà nuovamente bianca.
- Aggiungere lentamente alla miscela, sotto agitazione magnetica, 12,5 ml di H2SO4
Nota: aggiunto lentamente questo rimane bianco
- Riflusso
Nota: dopo 45min la soluzione era ancora bianca, ho deciso di aumentare la temperatura. Arrivato a 90 minuti la soluzione è diventata rosa/arancione...
Decido di continuare per 35min. A questo punto è arancione trasparente. Decido di continuare altri 30 minuti per vedere se diventa trasparente o meno.
è rimasto arancione.
Il colore è dovuto alla qualità del PABA o all'isopropanolo? da verificare.
- Lasciare raffreddare la miscela
- Aggiungere la soluzione satura di soda fino a raggiungere il pH 8.
- Filtrazione Buchner sotto vuoto (se possibile, io ho rotto il mio ieri...)
- Applicare due lavaggi con H2O
- Raccogliere la benzocaina nel filtro e lasciarla asciugare
resa : 7,4 gr
Suggerimenti :
Soluzione satura di soda:
La solubilità del carbonato di sodio in acqua aumenta con la temperatura, fino al 33% in massa a 40°C, poi diminuisce oltre, per tendere a un valore leggermente inferiore, al 30% in massa. La solubilità di saturazione per 100 g di acqua pura è di 7,1 g a 0°C, 45,5 g a 100°C.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.