Brevetto ceco 238 234 - ci scusiamo se la traduzione non è corretta. Potrebbe comunque essere utile per alcuni provare un metodo più semplice di riarrangiamento termico.
Processo per la preparazione di 2-(2-clorofenile) -2-metilammino idrossi-cicloesanone mediante riarrangiamento termico di metilimina cloridrato 2-idrossi-ciclopentile-(2-clorofenile) chetone a 185-190, caratterizzato dal fatto che per sciogliere la sostanza prima della precisione glicole etilenico anidro.
Il riarrangiamento è stato eseguito in un solvente, cioè in un ambiente omogeneo, la sostanza viene riscaldata alla temperatura richiesta mentre si agita in soluzione, cioè rapidamente. In questo modo si ottiene la sostanza desiderata in una resa del 75% e di buona qualità.
Processo per la preparazione di 2-(2-clorofenile) -2-metilammino idrossi-cicloesanone mediante riarrangiamento termico di metilimina cloridrato 2-idrossi-ciclopentile-(2-clorofenile) chetone a 185-190, caratterizzato dal fatto che per sciogliere la sostanza prima della precisione glicole etilenico anidro.
Il riarrangiamento è stato eseguito in un solvente, cioè in un ambiente omogeneo, la sostanza viene riscaldata alla temperatura richiesta mentre si agita in soluzione, cioè rapidamente. In questo modo si ottiene la sostanza desiderata in una resa del 75% e di buona qualità.
- A 2000 g di metilimina cloridrato si aggiunge 1-idrossiciclopentil-2-clorofenil/chetone in un pallone di solfonazione da 6 L con 2000 ml di glicole etilenico anidro. Quindi il bagno d'olio viene riscaldato alla temperatura di 190c e il matraccio da 6 L viene immerso in questo bagno e il contenuto inizia a mescolarsi.
- La soluzione nel matraccio è stata agitata a 190° per 50 minuti. L'agitazione viene quindi interrotta e il matraccio viene prelevato dal bagno. L'idrocloro grezzo 2- (2-clorofenil-2-metilaminocicloesanone viene escluso. dopo il raffreddamento dalla miscela di reazione sotto forma di sostanza cristallina. La resa del processo è di 1500 g, pari al 75%.