Sintesi dell'alfa-PVP (scala 1-10 kg). Video tutorial completo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk, 100ml pirrolidina (~90g) ,400ml EtAc
queste sono le proporzioni corrette per la fase di AMMINAZIONE
dopo il completamento della reazione, aggiungere 600 ml di acqua per lavare e separare la fase organica.
l'acetone viene aggiunto prima dell'acidificazione, dopo che lo strato organico è stato separato da quello acquoso.

 

[dkemist15021982]

Salve, qualcuno può dirmi come posso eliminare il sapore aspro di pirrolidina che ho con il mio pvp autoprodotto?

 

[The Silent Chemist]

È necessario lavare accuratamente la base libera con acqua per rimuovere la pirrolidina, dopodiché si procede alla ricristallizzazione standard in acetone o etanolo.

 

[VamonosPest]

Con cosa potrei sostituire la pirrolidina?

 

[Hank Schrader]

Metilammina. Otterrete anche un buon prodotto.

 

[G.Patton]

Avete scritto cose abbastanza ovvie. Qual è l'idea principale del suo messaggio?

 

[Caleb]

In realtà l'idea era quella di mostrare (ancora una volta) che le persone che fanno uso di sostanze sono trattate come criminali.
In alcuni luoghi sono addirittura considerati peggio dei pedofili e degli attentatori suicidi.
Questo parla da sé.

 

[The Silent Chemist]

Ciao a tutti, qualsiasi aiuto sarebbe molto apprezzato, oggi ho fatto il mio primo tentativo di sintesi apvp.

Durante la fase 1 dell'alogenazione, ho seguito la procedura descritta nel video aggiungendo lentamente l'H202 al recipiente di reazione contenente il valerofenone e l'acido bromico, assicurandomi che la temperatura non superasse i 60c.

Ho notato che il colore rosso bromo persisteva e non scompariva dopo aver aggiunto 2/3 dei 43 g di H202. Ho preso questo come spunto visivo per non aggiungere altro perossido.

(Ho pensato che questo fosse dovuto al fatto che avevo concentrato l'acqua ossigenata dal 6% al 37% tramite l'ebollizione dell'acqua sotto vuoto e che forse l'avevo concentrata un po' troppo).

Ho lasciato agitare la miscela di reazione per 10 minuti per assicurarmi che il colore rosso non scomparisse. Non è successo.

poco dopo aver aggiunto 500 ml di acqua distillata alla reazione, lo strato inferiore di bromovalerofenone è passato da rosso a bianco lattiginoso.

Credo di non aver aggiunto abbastanza perossido e di non aver lasciato agitare la reazione abbastanza a lungo. L'ho scartato e riproverò.

qualsiasi aiuto sarà apprezzato

 

[The Silent Chemist]

L'acqua distillata che ho usato era contaminata da Hcl, il tornasole ha mostrato che era acida. È stata tentata una seconda prova senza problemi con l'aggiunta di acqua, la reazione è rimasta rosso scuro al primo lavaggio con acqua distillata, un secondo lavaggio è stato fatto con una soluzione alcalina come richiesto dalle istruzioni scritte, questo secondo lavaggio ha schiarito il colore del bromovalerfenone a un giallo oro.

 

[islandgato]

Una sintesi A-PHP sarebbe fantastica!

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Ha effettuato la sintesi di questa sostanza. Ma ho incontrato un problema: è scarsamente solubile in acqua. Quale può essere il motivo? La sintesi è iniziata con il 4-brimvalerofenone. Ha effettuato la bromurazione, ottenendo il 4-bromo-alfa-bromovalerofenone. Poi ha effettuato una reazione con la pirrolidina. Poi ho ottenuto il sale usando HCl. Il prodotto finale è molto poco solubile in acqua. Circa 10 g per 100 ml

 

[Batracien]

Salve, ho fatto la bromurazione e la fase di aminazione, ma non sono sicuro delle proporzioni che ho usato nell'aminazione.
Quante moli di pirrolidina servono per 1 mole di 2-bromovalerofenone, io ho usato 2 moli di pirro per 1 mole di bromovalerofenone, ma qui dite tutti che le proporzioni buone sono : 100g di bk (0,4mole) / 100ml di pirro (1,2mole) quindi 1/3.
Perché non sia possibile usare 1/1 o 1/2, non capisco perché sia necessario un eccesso così grande. L'EtOAc agisce solo come solvente o è importante anche il rapporto molare dell'EtOAc?

 

[The Silent Chemist]

Se leggi attentamente più avanti nella chat vedrai che sono indicati i rapporti corretti, fammi sapere come va il tentativo di cristallizzare l'A-pvp. Si usa un eccesso per assicurarsi che tutto il bromvalerofenone venga fatto reagire. Ho difficoltà a farlo precipitare dalla soluzione. Se avete problemi, provate a distillare la base libera sotto vuoto, assicurandovi che tutti i solventi siano anidri.

 

[Batracien]

Proverò a far evaporare l'EtOAc (e l'eventuale pirrolidina avanzata) a bagnomaria e all'ESTERO (non voglio morire), e a diluire la base libera con acetone a 0°C (99%), poi aggiungerò acido cloridrico (23%) fino a ph = 5 e infine metterò il tutto in freezer per filtrarlo, pensi che funzionerà?

 

[Batracien]

Ho un altro problema che riguarda la conservazione: ho conservato il mio 2-bromovalerofenone per quasi 6 mesi in condizioni normali e sembra che non abbia avuto alcun effetto. Ma per quanto riguarda il mio freebase/EtOAc, prima era leggermente giallo, e ora dopo una settimana è arancione, devo conservarlo perché non ho tempo di andare fuori nel mio laboratorio forestale improvvisato per un mese. Grazie per i vostri consigli e buona fortuna!

 

[w2x3f5]

Evaporare l'etilacetato e far evaporare ulteriormente la base in modo frazionato sotto vuoto.

 

[mb16]

Nella fase 4 diasteromerica. Si legge...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol è sciolto in un volume minimo di acqua distillata".

L'a-pvp ha una massa molare di 231,33 g, quindi 35,5 mmol di a-pvp non sarebbero 82,12 g e non 10,0 g come indicato sopra?

Inoltre sembra un po' eccessivo usare 700 ml di esano e 530 ml di DCM per sciogliere 10,0 g di a-pvp.

Si dovrebbe partire da 100g e non da 10.0g, c'è forse un decimale nel posto sbagliato?

 

[mb16]

Scusate, volevo dire...

L'a-pvp ha una massa molare di 231,33g non è che 35,5 mmol di a-pvp sarebbero 8,21g e non 10,0g come detto sopra?

 

[mb16]

No, scusate, la massa molare dell'a-pvp (HCl) è 267,8 g, quindi 35,5 mmol 9,5g.

 

[getmoneyforlife]

Salve, ho un problema con la cristallizzazione. Dopo aver aggiunto l'acido cloridrico, la reazione non si cristallizza. Quando si inizia a mescolare il 2bromovalerofenone con l'acetato di etile e la prolidina, sembra che non si sia mescolato bene. La miscela è stata agitata per 1 ora. Gli strati si sono separati e non dovrebbe essere così. Solo in un secondo momento ho aggiunto acqua distillata e le fasi si sono separate, ma perché all'inizio sembra così brutto?
Proporzioni:
*2bromovalerofenone ~760ml
*acetato di etile 4L
*pirolidina 1L
*distillato d'acqua 6L
*Acetone 4L
*ACIDO 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Aggiungere acetone e mettere in freezer per un giorno.

 

[getmoneyforlife]

Ok, . Ma il problema più grande per me è perché gli strati sono separati all'inizio quando si mescola? Non mi riferisco alla fase in cui aggiungo l'acqua distillata per separare gli strati.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Il problema è che nella descrizione hai scritto 4 litri di etilacetato e così via, ma la foto è un ordine di grandezza inferiore, e inoltre non hai scritto il tuo lavoro per passi con le tue osservazioni. Non sono Nostradamus per mettere in guardia le tue azioni e la sintesi stessa. La cristallizzazione è avvenuta come vedo.