4-mmc diventano rossi. Perché?

w2x3f5

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Vale la pena di misurare il punto di fusione del campione 2b4m, che dovrebbe essere di circa 74-77 gradi. Sospetto che ci siano delle impurità nel vostro 2b4m
 

HeavenChem

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Il problema può essere anche nel DCM se il fornitore ha aggiunto dell'alcol. Ho avuto quasi lo stesso problema. Questo colore non può essere lavato con acetone o acetato di etile. Solo l'alcol isopropilico aiuta, ma con perdite elevate.
 
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w2x3f5

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Il diclorometano contiene solitamente etanolo, necessario per stabilizzare il diclorometano. È improbabile che lo 0,5% di etanolo influisca molto sulla reazione, ma lo sporco 2b4m influisce facilmente. Forse non c'è impurità di etanolo nel diclorometano da analizzare.
 

HeavenChem

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Il DCM stabulato non influisce, ma se il fornitore ne aggiunge molto di più, può causare gravi problemi, come è successo a me.
 

DavidNichols

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L'etanolo non causa e non crea problemi. È un sottoprodotto della metilanilina proveniente da un precursore sporco.
 

chudakrekt

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Quando si acidifica, la temperatura non deve superare i 30*C, se superiore - mettere in acqua.
Utilizzare una velocità di miscelazione di 180-250
Usare l'alcol isopropilico per aggiungere l'acido Dopo aver raggiunto Ph 5-5,5, si può far evaporare un quarto del liquido e metterlo in freezer, saltando così il passaggio per ottenere la farina e ottenendo subito i cristalli :)
Ho creato più di 600 kg di questa sostanza, penso che scriverò dei manuali per questo forum in cui racconterò tutti i possibili errori dei principianti, mostrerò tutti i trucchi e le possibili opzioni di sintesi
 

HeavenChem

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Lol, miscelatore di metallo su processo di acidificazione? Sembra un fallimento del colore grigio sulla finitura
 

TheVacuumGuy

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Per favore, illuminatemi. Perché si dovrebbe aggiungere altro acido quando il ph è stato raggiunto?
 
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HeavenChem

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Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?
 

HeavenChem

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Il problema può essere la sovra-acidificazione locale.
Quando si aggiunge acido troppo velocemente, il 4-MMC si trasforma in merda.
Posizionare il becher su un bagno di ghiaccio con agitatore magnetico e sotto l'imbuto di separazione. La temperatura di reazione non deve superare i 25-30 gradi Celsius. Utilizzare circa 2-3 gocce di acido cloridrico concentrato al secondo su 1000 g di bromoketone-4.
Anche il colore rosso può essere dovuto all'alcol presente nella massa di reazione. Assicurarsi che il DCM sia puro.
 

chudakrekt

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La velocità di aggiunta è vera, ma ci sono metodi con movimenti molto rapidi Si può anche usare l'acido cloridrico IPA
 

HeavenChem

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In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway
 
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