Question 3cmc per favore guarda la mia sintesi

[freedum]

Salve, sarei grato se potessi avere dei commenti costruttivi sul mio percorso di sintesi. Se potete raccomandare qualche modifica pratica o se qualcosa sembra fuori posto, siate pronti a spiegare perché cambiereste qualcosa.


**Preparazione
1. **Preparazione della soluzione di NaOH:** Sciogliere 90 g di NaOH in 100 ml di acqua. Congelare questa miscela per una notte.

**Processo di sintesi

**Fase 1: in reattore con agitatore sopra la testa**
- Aggiungere 100 g di 2b3c e scioglierli in 300 ml di acetato di etile, agitando rigorosamente per 2 minuti.
- Aggiungere la miscela di NaOH preparata e fredda di ghiaccio e agitare per altri 2 minuti.

**Fase 2: Reazione esotermica**
- Introdurre gradualmente 150 g di MA HCl, dando inizio a una reazione esotermica che aumenta la temperatura fino a circa 30°C. Continuare ad agitare durante questa fase.

**Fase 3: **
- Mantenere l'agitazione applicando il calore per mantenere una temperatura costante di circa 37°C per 2 ore.

**Fase 4: Rimozione delle impurità** reattore/ imbuto di separazione

- Aggiungere al reattore 300 ml di acqua deionizzata refrigerata e 2-3 g di bicarbonato di sodio. Mescolare rigorosamente per 1 minuto, quindi scolare per rimuovere l'acqua "sporca" e le impurità solubili. Aggiungere all'imbuto separatore e rimuovere lo strato d'acqua. Ripetere il processo di lavaggio una o due volte, se necessario, per ottenere un olio senza un forte odore di solvente.


Fase 5 **Purificazione per essiccazione:**
Versare l'olio lavato in un becker e aggiungervi solfato di sodio anidro come agente essiccante per assorbire l'acqua. Continuare ad aggiungere il sodio finché non si formano più grumi e si vedono cristalli liberi di fluire.
- Una volta che non c'è più acqua nell'olio, utilizzare la filtrazione sotto vuoto per rimuovere il solfato di sodio anidro e qualsiasi particella rimanente. Trasferire nuovamente in un becher pulito e asciutto.

fase 6 **Acidificazione
- Preparare una miscela di 100 ml di acetone e 100 ml di HCl in un imbuto a goccia.
- Porre il becher con il giro d'olio ormai secco in un bagno di ghiaccio per mantenere la temperatura intorno ai 10°C.
- Aggiungere lentamente la miscela di acidi all'olio fino a raggiungere un pH di 6, monitorando l'eventuale precipitazione.
- Conservare il becher con la polvere di 3cmc nel congelatore per una notte.

**Lavaggio finale
- Lavare le impurità dalla polvere con acetone freddo il giorno successivo, con l'obiettivo di ottenere una polvere priva di odori di solvente.

 

[Mehdi]

Potete mostrarmi il risultato finale?

 

[Alpino [ B.H.M.]]

fase 6 **Acidificazione


- Aggiungere lentamente la miscela di acidi all'olio fino a raggiungere un pH di 6, monitorando l'eventuale precipitazione.
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Non è necessario che si verifichino precipitazioni prima di metterlo al freddo, quindi se non le vedete mettetelo al freddo e guardate dopo qualche ora, dovrebbe essere pieno il recipiente, se anche così non so se apparirà qualcosa

 

[Jesse_Pinkman_]

Perché rimuovere l'acqua dalla base libera? Quando si gocciola il 37%hci durante l'acidificazione, si ha ancora acqua all'interno.
Non ha alcun senso.
A proposito, dopo l'acidificazione prendo lo strato d'acqua e smaltisco lo strato organico.
Lo strato d'acqua viene messo in diverse ciotole a evaporare, dopo qualche giorno si formano i cristalli.

 

[Kecskebak]

Freedum È fantastico! Ho una domanda. Cosa significa MA HCL?

 

[The-Hive]

Penso che intenda metilammina HCL...