1,3-benzodiossolo da piperonal
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Ho trovato una sintesi, qualcuno può dirmi se è valida o no?
1. Iniziare con 10 grammi di piperonal e scioglierlo in circa 100 mL di un solvente adatto come diclorometano o acetato di etile.
2. Aggiungere una quantità catalitica (ad esempio, 0,1-0,5 mol%) di un acido di Lewis, come il cloruro di alluminio (AlCl3) o il trifluoruro di boro (BF3). Per 10 grammi di piperonale, si possono usare circa 10-50 mg di catalizzatore.
3. Riscaldare la miscela di reazione sotto riflusso a circa 60-70°C per circa 4-6 ore. Assicurarsi che il pallone di reazione sia adeguatamente equipaggiato con un condensatore a riflusso e un mantello riscaldante.
4. Dopo il riflusso, raffreddare la miscela di reazione e aggiungere con cautela una soluzione diluita di idrossido di sodio (NaOH) per idrolizzare l'acetale ciclico. Utilizzare una soluzione di circa il 5-10% di NaOH e aggiungerla a goccia a goccia finché il pH non raggiunge circa 7-8. Mantenere la temperatura intorno a 0-5°C.
5. Acidificare la miscela di reazione con acido cloridrico (HCl) per protonare il prodotto idrolizzato. Utilizzare circa 5-10 mL di soluzione concentrata di HCl mantenendo la temperatura intorno a 0-5°C.
6. Estrarre la miscela risultante con un solvente non polare (ad esempio, etere etilico o diclorometano) eseguendo estrazioni multiple con circa 50-100 mL di solvente ogni volta fino a quando lo strato organico è chiaro e incolore.
7. Asciugare lo strato organico con solfato di magnesio anidro (MgSO4) aggiungendo circa 5-10 grammi di MgSO4 per assorbire l'acqua residua. Lasciare riposare per circa 30 minuti e poi filtrare la miscela per rimuovere l'essiccante.
8. Rimuovere il solvente a pressione ridotta con un evaporatore rotante o per semplice evaporazione a una temperatura di 40-50°C. Il residuo dovrebbe fornire un'acqua di cottura. Il residuo dovrebbe fornire l'1,3-benzodiossolo desiderato.
1. Iniziare con 10 grammi di piperonal e scioglierlo in circa 100 mL di un solvente adatto come diclorometano o acetato di etile.
2. Aggiungere una quantità catalitica (ad esempio, 0,1-0,5 mol%) di un acido di Lewis, come il cloruro di alluminio (AlCl3) o il trifluoruro di boro (BF3). Per 10 grammi di piperonale, si possono usare circa 10-50 mg di catalizzatore.
3. Riscaldare la miscela di reazione sotto riflusso a circa 60-70°C per circa 4-6 ore. Assicurarsi che il pallone di reazione sia adeguatamente equipaggiato con un condensatore a riflusso e un mantello riscaldante.
4. Dopo il riflusso, raffreddare la miscela di reazione e aggiungere con cautela una soluzione diluita di idrossido di sodio (NaOH) per idrolizzare l'acetale ciclico. Utilizzare una soluzione di circa il 5-10% di NaOH e aggiungerla a goccia a goccia finché il pH non raggiunge circa 7-8. Mantenere la temperatura intorno a 0-5°C.
5. Acidificare la miscela di reazione con acido cloridrico (HCl) per protonare il prodotto idrolizzato. Utilizzare circa 5-10 mL di soluzione concentrata di HCl mantenendo la temperatura intorno a 0-5°C.
6. Estrarre la miscela risultante con un solvente non polare (ad esempio, etere etilico o diclorometano) eseguendo estrazioni multiple con circa 50-100 mL di solvente ogni volta fino a quando lo strato organico è chiaro e incolore.
7. Asciugare lo strato organico con solfato di magnesio anidro (MgSO4) aggiungendo circa 5-10 grammi di MgSO4 per assorbire l'acqua residua. Lasciare riposare per circa 30 minuti e poi filtrare la miscela per rimuovere l'essiccante.
8. Rimuovere il solvente a pressione ridotta con un evaporatore rotante o per semplice evaporazione a una temperatura di 40-50°C. Il residuo dovrebbe fornire un'acqua di cottura. Il residuo dovrebbe fornire l'1,3-benzodiossolo desiderato.
Questo fa perdere la testa alla produzione di piperonal con il metodo che ho esaminato, qualcuno può dare un'aspettativa di rendimento per questo percorso. E fratello, dove diavolo l'hai scoperto? Stavo pensando che forse l'ozono, drogato con O2, potesse ossidare la piperina.
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- By The-Hive
Aggiungere 500 g di catalizzatore di acido fosforico in un pallone a tre colli da 2000 ml, aggiungere 150 ml di metanolo sotto agitazione, riscaldare a 55 ℃, aggiungere lentamente 50 g di piperonile, abbassare dopo 0,5 ore, aggiungere 82 g (0,59 moli) di urotropio.59mol) di urotropina, iniziando a riscaldare a 80 ℃, conservando il calore per 7 ore, campionando, effettuando l'analisi in fase liquida, raffreddando a 60-70 ℃, aggiungendo 700ml di acqua, agitando per 3 ore, aggiungendo acetato di etile per l'estrazione in due tempi, unendo le fasi organiche, aggiungere una soluzione salina satura per il lavaggio, separare la fase organica, aggiungere 40 g di solfato di sodio anidro per l'essiccazione, filtrare, concentrare l'acetato di etile a 40 ℃ del filtrato ed effettuare una distillazione a pressione ridotta sulla pompa dell'olio residuo per ottenere 31 g di piperonal con una purezza del 9
- By The-Hive
Aggiungere 300 ml di acido acetico, 50 g di urotropina e 100 ml di acqua in una bottiglia di reazione a tre aperture da 2000 ml in sequenza sotto agitazione, facendo gocciolare 90 g di piperonil cloruro alla temperatura di 20 ℃, mantenendo la temperatura non superiore a 35 ℃, continuando a reagire per 1 ora alla temperatura di 40-42 ℃ dopo aver terminato l'aggiunta, quindi aggiungendo 1000 ml di acqua, riscaldando a 100-102 ℃, facendo rifluire e idrolizzando per 2. 5 ore, campionando e monitorando la reazione.5 ore, campionando e monitorando la reazione, raffreddando a 40 ℃ al termine della reazione, estraendo con diclorometano per 4 volte (400 ml ogni volta), unendo, concentrando il diclorometano e distillando il liquido residuo a pressione ridotta con una pompa ad olio per ottenere 30 g di piperonale con una purezza del 96%.
- By The-Hive
Aggiungere 300 ml di acido acetico, 50 g di urotropina e 100 ml di acqua in una bottiglia di reazione a tre aperture da 2000 ml in sequenza sotto agitazione, facendo gocciolare 90 g di piperonil cloruro alla temperatura di 20 ℃, mantenendo la temperatura non superiore a 35 ℃, continuando a reagire per 1 ora alla temperatura di 40-42 ℃ al termine dell'aggiunta, aggiungendo 1000 ml di acqua e 0,5 g di tetrabutilammina.5 g di bromuro di tetrabutilammonio, riscaldare a 100-102 ℃, effettuare l'idrolisi a riflusso per 2 ore, raffreddare, concentrare 300 ml di mezz'acqua, raffreddare a 40 ℃, estrarre per 4 volte con diclorometano, estraendo 400 ml ogni volta, combinare, concentrare il diclorometano ed effettuare la distillazione a pressione ridotta con una pompa per olio residuo per ottenere 55 g di piperonale con una purezza del 98%.
- By The-Hive
Indossate un respiratore a pieno facciale se state seguendo la via del pepe nero.
- By Mr Gonzo
Ho quella indossata dalla SAS durante l'assedio dell'ambasciata iraniana a Londra, e delle bombolette extra da metterci sopra. E Bro non potrò mai ringraziarti abbastanza per questi sintetizzatori. Ho sbattuto la testa contro un muro per un po' di tempo sui modi per ossidare la piperina. Anche su siti come sciencemadness si parla del video di Chemplayers o della via dell'ozono.
Ho notato che è stata utilizzata la nomenclatura IUPAC e dando una rapida occhiata a Google ho trovato un sacco di cose che non ho letto, lo terrò a mente dato che questa chimica ha circa 4 nomi comuni da sola!
Ho notato che è stata utilizzata la nomenclatura IUPAC e dando una rapida occhiata a Google ho trovato un sacco di cose che non ho letto, lo terrò a mente dato che questa chimica ha circa 4 nomi comuni da sola!
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.