Viaszos anyagok a PSE szabad bázis kivonásakor (képekkel)

[calmcatfather]

Üdvözlöm ismét barátaim. Megpróbáltam kivonni a PSE szabad bázisát az "Univerzális extrakciós technika" segítségével: Straight to Bee" módszerrel. Itt részletesen leírom képekkel. A végén egy viaszos anyagot kapok. Előre is köszönöm azoknak akiknek van információjuk a témában.

Először is kezdjük a tabletták tartalmával.

- ibuprofen
- pszeudoefedrin-hidroklorid
- aszkorbinsav (C-vitamin)
- Kalcium-hidrogén-foszfát vízmentes
- kroszkarmellóz-nátrium
- Povidon (k-30)
- Beszélgetés
- Mikrokristályos cellulóz (101-es típus)
- Szilícium-dioxid-sziloid 244
- Hidrogénezett ricinusolaj
- Hidroxipropil-metilcellulóz E-15
- Polivinil-alkohol
- Titándioxid
- Kinolin sárga alumínium lakk
- lecitin
- Xantán gumi
- Sunset sárga alumínium lakk

Először is, az utasításokat pontosan követve végeztem egy kivonást. A kivonás utáni képek a következők.

Aztán, mivel úgy gondoltam, hogy túl sok idő telt el azóta, hogy kipróbáltam ezt a technikát, újra megpróbáltam, egy kicsit megváltoztatva a saját ízlésem szerint.

Amit megváltoztattam magamnak, az az, hogy kevesebb acetont, kevesebb kukoricakeményítőt használtam, és petróleuméterrel felforraltam, mielőtt túlságosan száradni hagytam volna.

Most pedig rátérek a kérdéseimre.
1- Mi is pontosan az a viaszos anyag az első képeken?
2- Ha a viaszos anyag helyes, akkor toluolos HCl gázt juttattam hozzá, de nem láttam, hogy kristálydarabok esnének le vagy képződnének. Túl kevés HCl gázt engedtem át, vagy többet kellett volna átengednem?
3- Mennyi idő alatt kristályosodik ki a szabad bázis? Azonnal kikristályosodik vagy várnom kell 12 órát stb?
4- A szabad bázis felhasználható az RP/I2 reakcióban, vagy át kell alakítanom HCL-sóvá?
5- Egyelőre megvannak a tabletták, amelyek tartalmát leírtam. Előre is szeretném megköszönni a tapasztalt és hozzáértő ismerősöknek, ha megosztják tapasztalataikat, hogyan tudom őket eltávolítani.

 

[SoldadoDeDrogas]

Hello -
Nem biztos, hogy mi a viaszos anyag, feltételezve, hogy a tabletták kötőanyagának/blokkolóinak maradványa...
Ha gázosít és biztos, hogy van valami, ami kicsapódik, akkor addig gázosít, amíg a gáznak az üzemanyagon keresztül történő fejlődése során nem képződik több csapadék.
A freebase kristályosodásáról nem tudok.
A freebase használható nyírségi reakcióban (shake and bake módszer - ammónia és lítium). Az RP/I2 esetében savas só formában kell lennie. HCl, szulfát, foszfát stb.
Ezen az oldalon rengeteg információ van a tabletták tisztításáról, én a saját tapasztalataimból adtam hozzá egy keveset. Általában csak mentanolos vagy IPA extrakcióra van szükség ahhoz, hogy az EP/PSE-t elkülönítsük a tablettáktól és a többi gak-tól. Az EP/PSE mennyiségétől függően több és más módszereket használnék, amelyek jobb terméket hagynak hátra. Ami egy vagy két gyors doboz sudo-t illeti, egy alkoholos húzás általában elegendő a csökkentéshez.

 

[iceberg]

Szia mester, ha te (ti) kipróbáltátok a shake and cook módszert és sikerrel jártatok, tudnál nekem ebben segíteni? Soha nem próbáltam még, és szeretnék olyantól tanulni, akinek már sikerült. (Aki még soha nem próbálta, az másolja be az űrlapokat) Van információszennyezés. Köszönöm szépen.

 

[calmcatfather]

Nem biztos, hogy van valami, ami kicsapódik. Tehát nem sokat tudok arról, hogy mennyire kellene gázosítanom. Abból, amit kutattam, az áll, hogy Ph4-5 körüli értékre kell gázosítanom. A szabad bázis kikristályosodik vagy viaszos a kinézete? Mellékelek egy képet a ma délután készített szabad bázis szárított változatáról.

A metanol egy olyan vegyszer, amit nehezen találok, de az IPA vagy az etanol számomra sokkal könnyebben hozzáférhető alkohol. Azt mondtad a fórumban, hogy vannak egyszerűbb módszerek is. Átnéztem szinte az összes fórumtémát, de nem értettem pontosan, hogy miről beszélsz.

 

[SoldadoDeDrogas]

Igen, nem tudok a "könnyebb" módszerekről. Azt mondtam, hogy ezen az oldalon rengeteg információ van a tabletták tisztításáról. %91 IPA, amelyet desztillálni vagy legalábbis epsom-sókkal szárítani tudsz, jól működhet, bár ha tudsz desztillálni, metanolt nem lenne nehéz beszerezni. Bármi is legyen az alkohol, nem lehet benne víz, különben aktiválod azokat a dolgokat, amiktől meg akarsz szabadulni. Nem tudom, hogy kötődnek-e az aminhoz, vagy hogyan működik, de valahogy a végtermék általában nem jó eredményt hoz.

A HCl gázosítással az a helyzet, hogy nem lehet túlzásba vinni. Amikor befejezte a só kicsapását, akkor vége, mivel nem maradt több termék a kicsapásra. Tehát alapvetően addig gázosítsuk, amíg nem lesz hó.
Hogy világos legyen, a szabadbázisú metamfetamint (vagy efedrin/epszeudo) szénhidrogénoldatban gázosítja, vagy más szóval, a metamfetamin vagy efedra bázisolaj az oldószerbe - naftába, éterbe, toluolba stb. - van keverve.
Amikor HCl-gázt vezet be, akkor az alapolajat savas sóként csapadékolja ki, amikor az savassá és telítetté válik. A savas só nem oldódik az üzemanyagban, ezért szűrni kell. Hideg, száraz acetonnal kell mosnia, hogy a szennyeződéseket eltávolítsa - ez a lépés fontosabb a reakció utáni metamfetamin esetében, mint a tablettákból származó efedrin esetében. Nem igazán árt, ha a tabletták tisztítását választja, amíg jól csinálja, és nem veszít (vagy jelentős) terméket. Az acetonos öblítés után átkristályosíthatja, hogy úgy nézzen ki, mint a jég, vagy hagyhatja megszáradni és használhatja úgy, ahogy van.

Az Ön képén, gondolom, hogy ez kicsapódott efedrin/pseudo ? A freebase nem kristályosodik, az freebase volt - elgázosítottad és HCl-sóvá alakítottad. -- Feltételezve, hogy ezt tetted.
Ha ez a helyzet, akkor ha megszárad, akkor tovább kell tudnod haladni a redukcióhoz. Egyébként nem tudom. Nem tudom, hogy jól tisztítottad-e, hogyan csináltad, eltávolítottad-e az ibuprofent .. vagy mit?
Nem vagyok biztos benne, hogy hogyan kell tesztelni az EP/PSE-t, hogy biztosan tudd, hogy jó-e reagálni ...

 

[calmcatfather]

- Az IPA 99%-os szintje van meg. És etanol is. Csak a biztonság kedvéért: ha az etanolt nátrium-szulfáttal dehidratáljuk, majd a tablettákat metanol helyett etanolban áztatjuk, ugyanazt a hatást kapnánk?

A módszer, amiből ezt levezettem, az "Univerzális extrakciós technika: Straight to Bee" technika, amelyet az erowid oldalon találtam.

- Legközelebb megmérem a pH-t a gázosításhoz, illetve a kristályok a gázosítás után azonnal elkezdenek kialakulni, vagy egy ideig tartó gázosítás után lassan kezdenek kijönni?

- Ezek a végleges képek a szabad alapról, kissé viaszos alakja van. És ebből az anyagból 300mg jött ki kb 900mg. Teljes bizonyossággal feltételezhetjük, hogy ez szabad bázis?

 

[SoldadoDeDrogas]

Én dehidratálnám és használnám az IPA-t, de ezek mind többé-kevésbé felcserélhetők a tabletták kivonására.
A "Straight to Bee" vagy straight to base, az első(?) lépésre utal - amikor a NaOH oldatot hozzáadod a tablettákhoz, az amin(ok) olajként jön(nek) ki (gondolj a kokainból crackre).
Az ötlet az, hogy mindent hátrahagysz, amit nem tudsz kivonni szénhidrogén húzással (naftával, éterrel, toluolnal stb.) Aztán amikor gázosítasz, mindent hátrahagysz, ami nem csapódik ki.

A pH mérése a gázosításhoz általában szükségtelen, kivéve, ha az utasítások előírják. Gázosításkor nem kezd azonnal kicsapódni, egy-két perc múlva úgy fog kinézni, mint a gázcsövedből kijövő füstpamacsok - hógömbök. Egészen biztos vagyok benne, hogy nem lehet túlzásba vinni, tehát amikor már nem látsz több csapadékot kihullani, akkor végeztél.

Ha ez jött ki a gázosítás után, akkor nem freebase. Ez hidroklorid só - a freebase az olajos forma. Ha ez a só, akkor nem úgy néz ki, mint ahogy a pszeudo HCl-nek kellene kinéznie, úgy hangzik, mintha valószínűleg sok ibuprofen lenne. Oldj fel mindent hideg vízben és dobd be a fagyasztóba, a hideg vízkivonás szétválasztja a pszeudo és az ibuprofent. 30 perc a fagyasztóban, és az álo feloldódik a vízben, és az összes ibuprofén szilárd anyagként összegyűlik az alján. Most már leszűrheti, leöblítheti és elpárologtathatja, és önmagában kristályos pszeudo HCl-nek kell maradnia.

Ez az egész egyenesen bázisra való átmenet potenciálisan egy extra és felesleges lépés ebben az egész folyamatban. Ezekkel a tablettákkal a jövőben, úgy gondolom, hogy csak néhány vízmentes IPA húzással extrahálhatod, szűrheted és elpárologtathatod. Megmarad az ál és az ibuprofen. Az IPA extrakciót egy egyszerű hideg vizes extrakció követi, ami az IPA elpárolgása után megmaradt, a fent leírtak szerint, hogy szétválassza az ál- és ibu-t. Hagyd megszáradni, gyűjtsd össze a pszeudót, és már mehet is...

 

[calmcatfather]

- A következő kísérletemben az IPA-t vagy az etanolt nátrium-szulfáttal fogom szárítani. Amennyire értem, a vízmentes IPA-val néhány órán át benne hagyom a porított tablettákat. Majd az IPA elpárologtatása után toluol hozzáadásával és gázosításával. (Közbeni lépésként fogom csinálni a bazifikálást?)

- A gázosítás és a kicsapás folyamatát teljesen megértem. Ha az extrakció helyes, és a szabad bázisú PSE a toluolban van, a pH ellenőrzése nélkül, a PSE hidroklorid só elkezd képződni és kicsapódni néhány percen belül, amikor a gázosítás megtörténik.

- Amit ezeken a képeken lát, az az, amit a szabad bázisú extrakciós eljárásból gázosítás nélkül extraháltam. Ez egy viaszos, olajos anyag. Az Ön által leírtak alapján úgy gondolom, hogy ez a PSE szabad bázis. Miután összegyűjtöttem az összes szabad bázist, toluol hozzáadásával elgázosítom.

- Egy dolgot nem értek, a hideg vizes extrakciót. A PSE normál hőmérsékletű vízben oldódik, hideg vízben nem? Az ötlet mögött az oldódási hőmérséklet áll? Tény, hogy a képen látható szabad bázis nem a hidroklorid só. Azt mondta, hogy a PSE HCL vízben oldódik. A maradék ibuprofén szilárd anyagként le fog ülepedni az aljára. Ha ehhez a szabad bázishoz vizet adok, a szabad bázis nem oldódik vízben. Ha van ibuprofén, hogyan fogom elválasztani egymástól extrakcióval?

- A fő célom, hogy közvetlenül a hidroklorid sót képezzem. Mivel néhány általam kipróbált módszerrel nem képződött a hidroklorid só, célom, hogy először a szabad bázis formát extraháljam, majd toluolban elgázosítva képezzem a sót.

- Néhány feles vízmentes IPA után a hidroklorid só feloldódik a vízben, és ha marad, akkor az ibuprofén szilárd anyagként marad az alján. Ha ezt leszűröm és elpárologtatom a vizet, akkor a hidroklorid só képződik az alján, vagy elpárolog a vízzel együtt. Mert szinte minden olyan eljárásban, ami a hidroklorid sót próbálja kivonni, van információ és figyelmeztetés a víz használatáról. Ha a vízfázisba átmenő PSE-hez toluolt adok, akkor a PSE átmegy a toluolon? Ha a toluol később elgázosítom vagy hagyom elpárologni, akkor sikeres leszek?

- Még egyszer köszönöm a hozzászólásokat, igazán értékes információk és tapasztalatok.

 

[iceberg]

Le kell csökkenteni a pH-t 3-ra az oldószerként használt desztillált vízzel, majd Naoh oldattal p13-ra emeltem és dmc-t adtam hozzá és elválasztottam. dmc megint ph5-6, majd a benne lévő vizet megszárítottam és bepároltam (állítólag a dmc helyett a toulén hatékonyabb, de még nem próbáltam) dcm-el próbáltam és sikeres volt.

 

[calmcatfather]

A minap egy új módszert próbáltunk ki. Egy doboz tablettát porrá alakítottak. És körülbelül kétszer annyi etanolt adtak hozzá. Ezt 12 órán át pihentették, majd leszűrték. Egy kristályszerű struktúra képződött benne, de amikor ezt egy üvegpálcikával ellenőrizték, az etanolban elkezdett porszerűen szétoszlani. A macska azonban észrevett valamit. Látta, hogy az üvegedény oldalán, ahol az oldószer volt, kristályok kezdenek kialakulni. Fogott egy ujjnyi mennyiséget a kristályokból, a szájába vette, és megkóstolta. Az íze nagyon keserű volt. A keserűség egy darabig nem hagyta el a nyelvét. Azt hiszem, a macska úgy gondolja, hogy ezúttal jó nyomon jár. Most azon gondolkodik, hogy beleteszi egy nagy pyrex edénybe vagy ilyesmibe, és lassan elpárologtatja. Gondolom, ha az etanol ömlesztett folyadék marad, nem kristályosodik ki.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Evee hallott a chen kao tesztről?

 

[calmcatfather]

Igen, végeztem egy kis kutatást, miután megemlítette. Egy egyszerű teszt az efedrin, pszeudoefedrin stb. jelenlétének meghatározására ecetsav, réz(II)szulfát és nátrium-hidroxid felhasználásával. Nagyon tetszett. Egy egyszerű teszt vagy reakció, amellyel nagyon gyorsan és egyszerűen meghatározható az efedrin vagy származékainak jelenléte. Most nem fogom tudni kipróbálni, mert nincs réz(II)szulfátom. De úgy gondolják, hogy az üveg szélén felhalmozódott és megváltozott kristályos anyag pszeudoefedrin, mert amikor vízmentes acetont öntöttek rá, a kristályok még jobban elkezdtek tisztulni. Továbbá nem oldódik acetonban.