Volt már valakinek szerencséje ezzel a folyamattal? Zavarban vagyok azzal a résszel kapcsolatban, ahol azt írja, hogy két csepp tömény kénsavat kell hozzáadni az efedrin/ecetsav keverékhez, de azt is írja, hogy a reakcióelegyben ne legyen víz. A tömény kénsav nem tartalmaz vizet? Azt is mondja, hogy használhatna palládiummal bevont fémet, de milyen fémet használhatna, ami nem oldódik fel a savban?
___________________________________________
Utasításrészlet a "The Fester Formula" című könyv 2. fejezetéből (A titkos pszichedelikus és amfetamin-gyártás fejlett technikái).
Most egy gramm efedrin, pszeudoefedrin vagy PPA-hidrokloridot teszünk egy nagy kémcsőbe, 5-7 ml jégecetsavval együtt. A kémcső alját forró vízzel teli edénybe helyezzük, és amikor az efedrin-hidroklorid vagy bármi más már majdnem teljesen feloldódott, néhány csepp tömény kénsavat adunk hozzá. Keverjük össze az egészet, és a kémcső végét lazán dugasszuk el egy parafával, hogy megakadályozzuk a gőz bejutását. Melegítsük fel a forró vízfürdőt éppen csak forráspontig, és ezzel a forró vízfürdővel melegítsük a kémcsövet és tartalmát néhány órán keresztül. Így képződik a reakcióban használt efedrin ecetsav-észtere, a pszeudoefedrin vagy PPA.
Az oldatnak tisztának és vízszerűnek kell tűnnie, és teljesen homogénnek kell lennie. Melegítés után a reakcióelegyet legalább néhány napig ártalmatlanul tárolhatjuk lezárt állapotban, de a legjobb, ha azonnal felhasználjuk, miután megfőtt és kihűlt.
Ez az ecetsavészter képződésére irányuló reakció tipikus észterképző reakció, és a szokásos szabályok érvényesek. A vizet távol kell tartani a reakcióelegytől, mivel jelenléte nagymértékben csökkenti a hozamot. Ennek következtében csak kristályos efedrin, pszeudo-efedrin vagy PPA-hidroklorid vezethető be a folyamatba. A koncentrált vizes kivonat nem lesz megfelelő. Az ecetsav feleslege az egyensúlyt a több észter előállítása felé tolja. Ennek eredményeként 7 vagy több ml ecetsav előnyösebb, mint 5 ml. Csak jégecetsav használható, mivel a hígított ecetsav tele van vízzel. A legjobb lenne az észterképző elegyet refluxon átfolyatni, de az itt megadott egyszerű eljárás - a víz forráspontjáig történő melegítés, a gőz kémcsőbe jutásának megakadályozása mellett - elég jól működik ahhoz, hogy kielégítő eredményt adjon.
Ezután keverjünk össze 5 ml koncentrált kénsav oldatot 100 ml vízben. Vegyünk egy 250 ml-es főzőpoharat, helyezzük egy mágnesszekrényre...
I, ' 'I I I-
iI
A titkos pszichedelikus és amfetamin-előállítás fejlett technikái
18
netikus keverőt. A főzőpohár egyik oldalába egy jól súrolt Kling-Tite Naturalamb gumit csíptetünk, és a gumi belsejébe egy kb. vi- hüvelyk átmérőjű és néhány hüvelyk hosszú ólomdarabot teszünk. A főzőpohár másik oldalára állítsunk fel egy egy unciás palládium-tömböt. Az aligátorcsipeszek segítségével hozzuk kapcsolatba a palládiumtömböt és az ólomdarabot. Ezután öntsük a híg kénsavoldat nagy részét a főzőpohárba. Annyit hagyjunk meg, hogy egy keveset a gumiba is önthessünk, hogy az oldat szintje nagyjából egyenlő legyen a gumiban és a főzőpohárban. A palládiumrudat majdnem teljesen el kell meríteni. Az aligátorcsipesznek ki kell emelkednie az oldatból, és elég helynek kell maradnia ahhoz, hogy a kémcsőből az észterreakció-keveréket a főzőpohárba lehessen adagolni anélkül, hogy az oldat szintje elérné az aligátorcsipeszt. Lásd az alábbi rajzot.
A 250 ml-es főzőpohár kiválasztása itt kizárólag azon alapul, hogy a főzőpohárban legyen hely egy szabványos méretű mágneses keverőpálca, a két elektróda és a gumi elhelyezésére. Egy 100 ml-es főzőpohár kétségtelenül jobb lenne, mivel az egy unciás palládiumrúd lényegesen nagyobb lenne a katolithoz képest.
Második fejezet A Fester-képlet
19
térfogatához képest egy 100 ml-es főzőpohárban. Az efedrin észter, pszeudo-efedrin vagy PPA szintén lényegesen nagyobb koncentrációban lenne jelen egy 100 m1-es főzőpohárban, ami hatékonyabb elektromos redukciót tesz lehetővé. Egy 250 m1-es főzőpohárban az észter reakcióelegyet több mint 10-szeresére hígítja a katolit, míg egy 100 m1-es főzőpohárban a hígítás inkább ötszörös lesz. Tökéletesen használható mágneses keverőpálca készíthető egy rúdmágnes szakasz levágásával és néhány réteg kemény festékkel való bevonásával. Így könnyen elkészíthető a kisebb főzőpohárhoz megfelelő méretű keverőpálca.
Nem az üvegpohár az egyetlen használható reakcióedény. Az egyetlen követelmény, hogy ne legyen vezetőképes, hogy a cella ne zárjon rövidre, és a folyamat során használt híg ecetsavval és kénsavval szemben is inertnek kell lennie. Egy kiöntőperemmel ellátott mérőpohár elég jó helyettesítője lenne, és egy italos pohár is használható lenne.
A rajzon látható ólom anód más anyagokkal is helyettesíthető. Az anód egyetlen funkciója az, hogy áramot pumpáljon az oldatba. Más módon nem vesz részt a reakcióban. Az ólom megfelelő helyettesítője lehet a hegesztőboltban beszerezhető grafitpálca vagy egy szárazelemből kivágott grafitelem. Használhatunk platina fémet is. Anódanyagnak nem megfelelő választás a vas és acél, a réz és sárgaréz, valamint az alumínium. Mindezek a fémek híg kénsavban oldódnak fel, ha anóddá teszik őket. Az anód pontos mérete vagy alakja nem különösebben fontos. Mindaddig, amíg a rajzban látható méretekkel rendelkezik, jól fog működni. Mint korábban említettük, egyetlen funkciója, hogy áramot pumpáljon az oldatba.
A gumi két célt szolgál. Először is megakadályozza, hogy az efedrin, pszeudoefedrin vagy PPA érintkezzen az anóddal. Ezek az anyagok az anódon oxidálódnak, ami benzaldehidet, metilamint vagy acetaldehidet eredményező hasadást eredményez. Ez elgondolkodtató, hogy a folyamatot visszafelé is le lehetne-e futtatni elektromos redukcióval. A metamfet-amin az anódon oxidálódik, és kátrányt képez, amely az anód felületére tapad. Lásd Chern. Pharm. Bull., 25. kötet, 1619-22. o. (1980), ahol bővebben olvashatunk erről a témáról. A gumi arra is szolgál, hogy az anódfelületen keletkező oxigén ne szivárogjon az oldatba a katódon keresztül. Ez zavarná az ott zajló hidrogénezést.
A palládium ingot felületét használat előtt enyhén le kell csiszolni. Ez egy kicsit megnöveli a felületét, és friss, tiszta fémet tár fel. Az ólomdarabot meg kell súrolni a zsírtól és a szennyeződésektől. A palládium ingothoz vezető drótot egy ruhatűvel vagy gemkapoccsal a főzőpohár oldalához lehet csíptetni, hogy az ingot a reakció során ne boruljon fel. Egy egyenáramú árammérőt (ampermérőt) kell a vezetékre sorba állítani. Egy tökéletesen jót lehet kapni a Radio Shackben körülbelül 50 dollárért. Vegye figyelembe, hogy az én modellemet Kínában gyártották, és az utasítások arra vonatkozóan, hogy hogyan kell bekötni az áram méréséhez, helytelenek voltak. Biztos vagyok benne, hogy ki fogod találni.
Először is a vezetékeket úgy csatlakoztatjuk, hogy a palládium ingot az egyenáramú transzformátor pozitív pólusához, az ólomdarabot pedig a negatívhoz csatlakoztatjuk. A tipikus egy unciás ingotnak körülbelül 6 négyzetcentiméteres felülete lesz az oldatba merülve, és körülbelül egy négyzetcentiméterrel feljebb az oldatból. Csak az ólomdarab felé néző oldalon lévő területet számoljuk meg. A hátsó oldal nem számít, mert oda nem jut el az áram. Ennél a tipikus méretű öntvénynél egy-két percig körülbelül 2 ampert alkalmazzunk. Az oxigén szabadon fog buborékolni az ingotból, a hidrogén pedig az ólomdarabból. Az ólomtömb szélein, ahol az áram a legerősebb, feketedés lesz megfigyelhető, az ólomtömb lapos felületén pedig világosabb elszíneződés lesz. Ezt az előkezelést "anodizálásnak" nevezik. Megállapították, hogy az anodizálás növeli a palládium ingot azon képességét, hogy a vezetéket megfordítva, a palládium ingot katóddá téve képes legyen a hidrogént elnyelni.
Ezután végezze el újra a vezetékezést úgy, hogy a palládium ingot az egyenáramú transzformátor negatív pólusához, az ólomdarabot pedig a pozitív pólushoz csatlakoztassa. Tum vissza a levet, és ehhez a tipikus méretű ingot, futtassa egy és két amper közötti áramot körülbelül 20 percig. Eleinte a palládium ingotnál keletkező hidrogén mennyisége kicsinek fog tűnni, mert az olyan jól elnyeli a hiper- drogént. Körülbelül 5 percnyi áramátvitel után az ingot teljes felülete szabadon buborékos hidrogént fog kibocsátani.
A kénsavas elektrolit használatának alternatívája a 2%-os HCI-oldat használata. Ebben az esetben az ingot először anódként csatlakoztatják, és egy-két amper áramerősségű áramot alkalmaznak egy-két percig. Az ingot felületi rétege vörösesbarna palládium-klorid-oldatként oldódik fel. Ezután a palládium ingot katóddá alakítjuk, és körülbelül 50 milliamper/négyzetméter felületet alkalmazunk körülbelül 10-20 percig . A legtöbb oldott PdClz elektrolitikusan lecsapódik az ingot felületére. A felületi kezelést "palladizált palládiumnak" nevezzük. Most híg kénsavas oldatban "anodizáljuk", mint az előző példában. Ezután helyezze vissza az ingotot a 2%-os Hel oldatba, és töltse fel az ingotot hidrogénnel kb. 20 percig, mint az előző példában . Az efedrin ecetsav-észterének, vagy bármi másnak az elektrokatalitikus hidrogénezését ezután ebben az oldatban végezzük, mint a következő példában. Ebben a variációban nem használható ólom anód, mivel az feloldódna. Azon kívül, hogy bonyolultabb, ez a variáció valószínűleg jobb, mint a híg kénsav használata, mivel ez a sav hajlamos megmérgezni a katalitikus
I, a palládium felületének katalitikus tulajdonságát.
A 20 perces hidrogénnel való feltöltés után kezdjük el a mágneses
az oldat mágneses keverését, majd öntsük bele a nagy kémcsőből az észterreakció-keveréket. Állítsa be az áramáramot 35-50 milliamper/négyzetcentiméterre az ingot felületén. Ha az ólom-anóddal szemben lévő 6 négyzetcentiméternyi ingot ténylegesen az oldatba merítjük, akkor 200-300 milliamper közötti áramot kell alkalmazni.
Ez az ingot szélein némi hidrogén elgázosodását eredményezi, de az ingot felületének többi részén a képződött hidrogén reagálni fog, mielőtt elpárologna. Az ólom-anódon barna ólom-oxid réteg képződik, és egyáltalán nem oldódik fel a kénsavas oldatban. Néhány felületi részecske az első töltéskor lerúgódik az ólomról, de ezek nem jutnak át a gumin. Az ólom anódot ki lehet cserélni egy darab platinára, ha valaki szeretné, de az ólom sokkal olcsóbb.
Tartsa szemmel az árammérőt, és győződjön meg róla, hogy az áramáram a példában megadott méretű öntvény esetében a 200-300 milliamper (.2-.3 amp) tartományban marad. Ha túl sok áramot engedünk folyni, akkor az ingot felületét hidrogénbuborékok fogják borítani, és az oldat nem fog tudni szabadon érintkezni a fémfelülettel. Az áram túl alacsonyra kapcsolása azt eredményezheti, hogy nem képződik hidrogén a palla- dium felületén.
A legjobb és legkényelmesebb egyenáramú áramforrás egy egyenirányító, mint amilyeneket a galvanizáló szakemberek általában használnak a laboratóriumi méretű galvanizálási vizsgálatok és kísérletek elvégzéséhez. Az ilyen egyenirányítók körülbelül 500-600 dollárba kerülnek a galvanizáló berendezések szállítóitól. Egy ilyen készülék használatával az áramáram könnyen szabályozható az egyenirányító kimeneti feszültségének fel- vagy lefordításával. Minél nagyobb a kimeneti feszültség, annál nagyobb áram folyik át az oldaton. E=IR.
A következő legjobb áramforrás egy 12 voltos autóakkumulátor, amelynek feszültségkimenete úgy szabályozható, hogy a főzőpohárhoz vezető vezetékbe bekötünk egy műszerfalvilágítás-szabályozó gombot. Ez a műszerfalvilágítás-szabályozó néhány dollárba kerül az autóalkatrészboltban, és ugyanúgy működik ebben az elektromos cellában, mint a műszerfalon. Forgassa felfelé a gombot, ahogyan a műszerfal fényét világítaná, és a feszültség megnő, és több áram fog átmenni az oldaton.
Egy játékvonat-transzformátor is működhet, de vigyázzon az ilyen olcsó áramforrásoknál található "AC hullámzás" nevű dologra. Ez az, amikor a váltakozó áram az egyenáramot felülmúlja. Általában ez egy oszcilloszkópon látható "kerítéskerítés" kimenetet eredményez. Mindaddig, amíg a tüskék mind a kívánt irányban futnak, azt hiszem, hogy ez rendben működik. Ha viszont a váltakozó áram hullámzás hatására a palládium ingot az anód és katód között oszcillál, akkor bajban van.
Amikor körülbelül 3000 coulomb haladt át az oldaton, a folyamat egy grammos tétel esetében befejezettnek tekinthető. Egy coulomb egy arnp-szekundum, tehát a reakcióidő kiszámításához használjuk a 300 milliamperes áramáramot. 3000 ampermásodperc osztva 0,3 ampermásodperccel = 10 000 másodperc, vagy 2 óra 45 perc.
Háromezer coulomb grammonként a tápanyagra vonatkoztatva jó hozamú finom terméket eredményez, de semmiképpen se feltételezzük, hogy ez a szám az optimális. Könnyen lehet, hogy több áram átfolyatásával nagyobb hozamot lehetne elérni. Ez
az is lehet, hogy a pszeudoefedrin és a PPA különbözik az efedrintől az elektrokatalitikus hidrogénezés könnyűségében, és ismét több áramot igényel. Nem hiszem, hogy a túl sok áram átvezetése - ésszerű határokon belül - kárt okozhat, ezért mindenképpen kísérletezzenek az átvezetett áram mennyiségével.
A redukció során a reakcióelegy színe a kezdeti tiszta színről lassan sárgára színeződik. Nem tudni, hogy ez a színváltozás annak köszönhető-e, hogy a Kling-Tite gumi egy része kiázik és teát képez, vagy pedig
,II a reakció eredménye. Mindenesetre ez egy feltűnően tiszta reakció.
Amikor a kívánt mennyiségű áram elhaladt, a termék feldolgozása és izolálása nagyon egyszerű. A Kling-Tite gumit eltávolítjuk a főzőpohárból. Miután kihúztuk az ólom- vagy platinaanódot, a gumit lehúzzuk a WC-n. Az anód újra és újra felhasználható. Ezután a palládium katódot kivesszük, és leöblítjük. Ez is számtalanszor újra felhasználható. A palládium "eloxálásának" folyamatát minden futtatás előtt meg kell ismételni. Esetenként a fémfelület enyhe csiszolásával némi friss fémet is fel kell fedni. Egy palládiumrúdnak egy életen át kell tartania.
A reakcióelegyet egy szept. tölcsérbe kell önteni. és kb. 20%-os NaOH (lúg) vízben oldott oldatát kell hozzáadni rázással, amíg a keverék erősen (13+) lúgos nem lesz a pH-papírra. Ezután extraháljuk egy vagy két adag toluolnal. Ötven-száz ml toluol több mint elegendő egy gramm termék extrakciójához. A toluolos kivonatokat ezután száraz Hel-rel buborékosítjuk, hogy kristályos hidroklorid terméket kapjunk. Szűrés és némi friss toluolnal való leöblítés után szétterítjük száradni. A legkellemesebben meglepő az, hogy az ezzel a módszerrel előállított crank nem okozza a HI és vörös foszfor módszerrel előállított termékre oly jellemző testet és lelket roncsoló másnaposságot. Ez a
Ez az eljárás egy nagyon kívánatos módja annak, hogy a saját partinkat ringatózva tartsuk.
Ha valaki egyszerre több mint egy grammot szeretne előállítani, nagyobb palládium katalitikus katódot kell használni. Több palládium ingot összekapcsolása elég drága lenne, ezért egy gazdaságosabb alternatívát fogunk részletezni. Ez az alternatíva némi réz- vagy sárgarézszita galvanizálása vastag palládiumbevonattal.
A legegyszerűbb módja annak, hogy ezt a képernyőszakaszt palládiummal galvanizáljuk, ha elmegyünk a sárga oldalakra, megkeressük az elektroplatírozókat, és találunk egyet, aki palládiumot galvanizál. Kérjen néhány ezred hüvelyk vastagságú lemezfelépítést, hogy egy ideig elegendő palládiumot tudjon lerakni.
Ezt a palládiummal bevont képernyőt aztán pontosan úgy kell használni, mint egy palládiumrudat. Először "eloxálni" kell, majd hidrogénnel kell feltölteni, pontosan ugyanúgy. Az egyetlen különbség az, hogy a képernyő nagyobb felülete a gumiborítású anóddal szemben nagyobb mennyiségű áramot igényel. Ezután a redukció során ismét 50 milliamper négyzetcentiméterenként az anóddal szembeni felületen. Az összesen mintegy 3000 coulomb grammnyi betáplált anyagra vetített áram nem változik a katalitikus katód méretének növelésével.
A képernyő egy szakaszának lemezelésre történő elküldésének alternatívája, hogy maga lemezeli le. Az ember egy palládium-tömbbel kezd, és anódos úton feloldja egy részét, hogy PdCh-oldatot képezzen. Kövesse az e könyv PdClz fejezetében található utasításokat. Az itt megadott eljárás, amely egy Kling-Tite gumit használ árnyékolásként az áramkör negatív pólusához, tapasztalatom szerint nagyon jól működik. Az oldatban lévő PdClz koncentrációját a palládium anód mérlegelésével állapítjuk meg, ahogy az oldódik. Az oldott mennyiség szorozva 1,7-gyel, ez az oldatban lévő PdClz mennyisége.
___________________________________________
Utasításrészlet a "The Fester Formula" című könyv 2. fejezetéből (A titkos pszichedelikus és amfetamin-gyártás fejlett technikái).
Most egy gramm efedrin, pszeudoefedrin vagy PPA-hidrokloridot teszünk egy nagy kémcsőbe, 5-7 ml jégecetsavval együtt. A kémcső alját forró vízzel teli edénybe helyezzük, és amikor az efedrin-hidroklorid vagy bármi más már majdnem teljesen feloldódott, néhány csepp tömény kénsavat adunk hozzá. Keverjük össze az egészet, és a kémcső végét lazán dugasszuk el egy parafával, hogy megakadályozzuk a gőz bejutását. Melegítsük fel a forró vízfürdőt éppen csak forráspontig, és ezzel a forró vízfürdővel melegítsük a kémcsövet és tartalmát néhány órán keresztül. Így képződik a reakcióban használt efedrin ecetsav-észtere, a pszeudoefedrin vagy PPA.
Az oldatnak tisztának és vízszerűnek kell tűnnie, és teljesen homogénnek kell lennie. Melegítés után a reakcióelegyet legalább néhány napig ártalmatlanul tárolhatjuk lezárt állapotban, de a legjobb, ha azonnal felhasználjuk, miután megfőtt és kihűlt.
Ez az ecetsavészter képződésére irányuló reakció tipikus észterképző reakció, és a szokásos szabályok érvényesek. A vizet távol kell tartani a reakcióelegytől, mivel jelenléte nagymértékben csökkenti a hozamot. Ennek következtében csak kristályos efedrin, pszeudo-efedrin vagy PPA-hidroklorid vezethető be a folyamatba. A koncentrált vizes kivonat nem lesz megfelelő. Az ecetsav feleslege az egyensúlyt a több észter előállítása felé tolja. Ennek eredményeként 7 vagy több ml ecetsav előnyösebb, mint 5 ml. Csak jégecetsav használható, mivel a hígított ecetsav tele van vízzel. A legjobb lenne az észterképző elegyet refluxon átfolyatni, de az itt megadott egyszerű eljárás - a víz forráspontjáig történő melegítés, a gőz kémcsőbe jutásának megakadályozása mellett - elég jól működik ahhoz, hogy kielégítő eredményt adjon.
Ezután keverjünk össze 5 ml koncentrált kénsav oldatot 100 ml vízben. Vegyünk egy 250 ml-es főzőpoharat, helyezzük egy mágnesszekrényre...
I, ' 'I I I-
iI
A titkos pszichedelikus és amfetamin-előállítás fejlett technikái
18
netikus keverőt. A főzőpohár egyik oldalába egy jól súrolt Kling-Tite Naturalamb gumit csíptetünk, és a gumi belsejébe egy kb. vi- hüvelyk átmérőjű és néhány hüvelyk hosszú ólomdarabot teszünk. A főzőpohár másik oldalára állítsunk fel egy egy unciás palládium-tömböt. Az aligátorcsipeszek segítségével hozzuk kapcsolatba a palládiumtömböt és az ólomdarabot. Ezután öntsük a híg kénsavoldat nagy részét a főzőpohárba. Annyit hagyjunk meg, hogy egy keveset a gumiba is önthessünk, hogy az oldat szintje nagyjából egyenlő legyen a gumiban és a főzőpohárban. A palládiumrudat majdnem teljesen el kell meríteni. Az aligátorcsipesznek ki kell emelkednie az oldatból, és elég helynek kell maradnia ahhoz, hogy a kémcsőből az észterreakció-keveréket a főzőpohárba lehessen adagolni anélkül, hogy az oldat szintje elérné az aligátorcsipeszt. Lásd az alábbi rajzot.
A 250 ml-es főzőpohár kiválasztása itt kizárólag azon alapul, hogy a főzőpohárban legyen hely egy szabványos méretű mágneses keverőpálca, a két elektróda és a gumi elhelyezésére. Egy 100 ml-es főzőpohár kétségtelenül jobb lenne, mivel az egy unciás palládiumrúd lényegesen nagyobb lenne a katolithoz képest.
Második fejezet A Fester-képlet
19
térfogatához képest egy 100 ml-es főzőpohárban. Az efedrin észter, pszeudo-efedrin vagy PPA szintén lényegesen nagyobb koncentrációban lenne jelen egy 100 m1-es főzőpohárban, ami hatékonyabb elektromos redukciót tesz lehetővé. Egy 250 m1-es főzőpohárban az észter reakcióelegyet több mint 10-szeresére hígítja a katolit, míg egy 100 m1-es főzőpohárban a hígítás inkább ötszörös lesz. Tökéletesen használható mágneses keverőpálca készíthető egy rúdmágnes szakasz levágásával és néhány réteg kemény festékkel való bevonásával. Így könnyen elkészíthető a kisebb főzőpohárhoz megfelelő méretű keverőpálca.
Nem az üvegpohár az egyetlen használható reakcióedény. Az egyetlen követelmény, hogy ne legyen vezetőképes, hogy a cella ne zárjon rövidre, és a folyamat során használt híg ecetsavval és kénsavval szemben is inertnek kell lennie. Egy kiöntőperemmel ellátott mérőpohár elég jó helyettesítője lenne, és egy italos pohár is használható lenne.
A rajzon látható ólom anód más anyagokkal is helyettesíthető. Az anód egyetlen funkciója az, hogy áramot pumpáljon az oldatba. Más módon nem vesz részt a reakcióban. Az ólom megfelelő helyettesítője lehet a hegesztőboltban beszerezhető grafitpálca vagy egy szárazelemből kivágott grafitelem. Használhatunk platina fémet is. Anódanyagnak nem megfelelő választás a vas és acél, a réz és sárgaréz, valamint az alumínium. Mindezek a fémek híg kénsavban oldódnak fel, ha anóddá teszik őket. Az anód pontos mérete vagy alakja nem különösebben fontos. Mindaddig, amíg a rajzban látható méretekkel rendelkezik, jól fog működni. Mint korábban említettük, egyetlen funkciója, hogy áramot pumpáljon az oldatba.
A gumi két célt szolgál. Először is megakadályozza, hogy az efedrin, pszeudoefedrin vagy PPA érintkezzen az anóddal. Ezek az anyagok az anódon oxidálódnak, ami benzaldehidet, metilamint vagy acetaldehidet eredményező hasadást eredményez. Ez elgondolkodtató, hogy a folyamatot visszafelé is le lehetne-e futtatni elektromos redukcióval. A metamfet-amin az anódon oxidálódik, és kátrányt képez, amely az anód felületére tapad. Lásd Chern. Pharm. Bull., 25. kötet, 1619-22. o. (1980), ahol bővebben olvashatunk erről a témáról. A gumi arra is szolgál, hogy az anódfelületen keletkező oxigén ne szivárogjon az oldatba a katódon keresztül. Ez zavarná az ott zajló hidrogénezést.
A palládium ingot felületét használat előtt enyhén le kell csiszolni. Ez egy kicsit megnöveli a felületét, és friss, tiszta fémet tár fel. Az ólomdarabot meg kell súrolni a zsírtól és a szennyeződésektől. A palládium ingothoz vezető drótot egy ruhatűvel vagy gemkapoccsal a főzőpohár oldalához lehet csíptetni, hogy az ingot a reakció során ne boruljon fel. Egy egyenáramú árammérőt (ampermérőt) kell a vezetékre sorba állítani. Egy tökéletesen jót lehet kapni a Radio Shackben körülbelül 50 dollárért. Vegye figyelembe, hogy az én modellemet Kínában gyártották, és az utasítások arra vonatkozóan, hogy hogyan kell bekötni az áram méréséhez, helytelenek voltak. Biztos vagyok benne, hogy ki fogod találni.
Először is a vezetékeket úgy csatlakoztatjuk, hogy a palládium ingot az egyenáramú transzformátor pozitív pólusához, az ólomdarabot pedig a negatívhoz csatlakoztatjuk. A tipikus egy unciás ingotnak körülbelül 6 négyzetcentiméteres felülete lesz az oldatba merülve, és körülbelül egy négyzetcentiméterrel feljebb az oldatból. Csak az ólomdarab felé néző oldalon lévő területet számoljuk meg. A hátsó oldal nem számít, mert oda nem jut el az áram. Ennél a tipikus méretű öntvénynél egy-két percig körülbelül 2 ampert alkalmazzunk. Az oxigén szabadon fog buborékolni az ingotból, a hidrogén pedig az ólomdarabból. Az ólomtömb szélein, ahol az áram a legerősebb, feketedés lesz megfigyelhető, az ólomtömb lapos felületén pedig világosabb elszíneződés lesz. Ezt az előkezelést "anodizálásnak" nevezik. Megállapították, hogy az anodizálás növeli a palládium ingot azon képességét, hogy a vezetéket megfordítva, a palládium ingot katóddá téve képes legyen a hidrogént elnyelni.
Ezután végezze el újra a vezetékezést úgy, hogy a palládium ingot az egyenáramú transzformátor negatív pólusához, az ólomdarabot pedig a pozitív pólushoz csatlakoztassa. Tum vissza a levet, és ehhez a tipikus méretű ingot, futtassa egy és két amper közötti áramot körülbelül 20 percig. Eleinte a palládium ingotnál keletkező hidrogén mennyisége kicsinek fog tűnni, mert az olyan jól elnyeli a hiper- drogént. Körülbelül 5 percnyi áramátvitel után az ingot teljes felülete szabadon buborékos hidrogént fog kibocsátani.
A kénsavas elektrolit használatának alternatívája a 2%-os HCI-oldat használata. Ebben az esetben az ingot először anódként csatlakoztatják, és egy-két amper áramerősségű áramot alkalmaznak egy-két percig. Az ingot felületi rétege vörösesbarna palládium-klorid-oldatként oldódik fel. Ezután a palládium ingot katóddá alakítjuk, és körülbelül 50 milliamper/négyzetméter felületet alkalmazunk körülbelül 10-20 percig . A legtöbb oldott PdClz elektrolitikusan lecsapódik az ingot felületére. A felületi kezelést "palladizált palládiumnak" nevezzük. Most híg kénsavas oldatban "anodizáljuk", mint az előző példában. Ezután helyezze vissza az ingotot a 2%-os Hel oldatba, és töltse fel az ingotot hidrogénnel kb. 20 percig, mint az előző példában . Az efedrin ecetsav-észterének, vagy bármi másnak az elektrokatalitikus hidrogénezését ezután ebben az oldatban végezzük, mint a következő példában. Ebben a variációban nem használható ólom anód, mivel az feloldódna. Azon kívül, hogy bonyolultabb, ez a variáció valószínűleg jobb, mint a híg kénsav használata, mivel ez a sav hajlamos megmérgezni a katalitikus
I, a palládium felületének katalitikus tulajdonságát.
A 20 perces hidrogénnel való feltöltés után kezdjük el a mágneses
az oldat mágneses keverését, majd öntsük bele a nagy kémcsőből az észterreakció-keveréket. Állítsa be az áramáramot 35-50 milliamper/négyzetcentiméterre az ingot felületén. Ha az ólom-anóddal szemben lévő 6 négyzetcentiméternyi ingot ténylegesen az oldatba merítjük, akkor 200-300 milliamper közötti áramot kell alkalmazni.
Ez az ingot szélein némi hidrogén elgázosodását eredményezi, de az ingot felületének többi részén a képződött hidrogén reagálni fog, mielőtt elpárologna. Az ólom-anódon barna ólom-oxid réteg képződik, és egyáltalán nem oldódik fel a kénsavas oldatban. Néhány felületi részecske az első töltéskor lerúgódik az ólomról, de ezek nem jutnak át a gumin. Az ólom anódot ki lehet cserélni egy darab platinára, ha valaki szeretné, de az ólom sokkal olcsóbb.
Tartsa szemmel az árammérőt, és győződjön meg róla, hogy az áramáram a példában megadott méretű öntvény esetében a 200-300 milliamper (.2-.3 amp) tartományban marad. Ha túl sok áramot engedünk folyni, akkor az ingot felületét hidrogénbuborékok fogják borítani, és az oldat nem fog tudni szabadon érintkezni a fémfelülettel. Az áram túl alacsonyra kapcsolása azt eredményezheti, hogy nem képződik hidrogén a palla- dium felületén.
A legjobb és legkényelmesebb egyenáramú áramforrás egy egyenirányító, mint amilyeneket a galvanizáló szakemberek általában használnak a laboratóriumi méretű galvanizálási vizsgálatok és kísérletek elvégzéséhez. Az ilyen egyenirányítók körülbelül 500-600 dollárba kerülnek a galvanizáló berendezések szállítóitól. Egy ilyen készülék használatával az áramáram könnyen szabályozható az egyenirányító kimeneti feszültségének fel- vagy lefordításával. Minél nagyobb a kimeneti feszültség, annál nagyobb áram folyik át az oldaton. E=IR.
A következő legjobb áramforrás egy 12 voltos autóakkumulátor, amelynek feszültségkimenete úgy szabályozható, hogy a főzőpohárhoz vezető vezetékbe bekötünk egy műszerfalvilágítás-szabályozó gombot. Ez a műszerfalvilágítás-szabályozó néhány dollárba kerül az autóalkatrészboltban, és ugyanúgy működik ebben az elektromos cellában, mint a műszerfalon. Forgassa felfelé a gombot, ahogyan a műszerfal fényét világítaná, és a feszültség megnő, és több áram fog átmenni az oldaton.
Egy játékvonat-transzformátor is működhet, de vigyázzon az ilyen olcsó áramforrásoknál található "AC hullámzás" nevű dologra. Ez az, amikor a váltakozó áram az egyenáramot felülmúlja. Általában ez egy oszcilloszkópon látható "kerítéskerítés" kimenetet eredményez. Mindaddig, amíg a tüskék mind a kívánt irányban futnak, azt hiszem, hogy ez rendben működik. Ha viszont a váltakozó áram hullámzás hatására a palládium ingot az anód és katód között oszcillál, akkor bajban van.
Amikor körülbelül 3000 coulomb haladt át az oldaton, a folyamat egy grammos tétel esetében befejezettnek tekinthető. Egy coulomb egy arnp-szekundum, tehát a reakcióidő kiszámításához használjuk a 300 milliamperes áramáramot. 3000 ampermásodperc osztva 0,3 ampermásodperccel = 10 000 másodperc, vagy 2 óra 45 perc.
Háromezer coulomb grammonként a tápanyagra vonatkoztatva jó hozamú finom terméket eredményez, de semmiképpen se feltételezzük, hogy ez a szám az optimális. Könnyen lehet, hogy több áram átfolyatásával nagyobb hozamot lehetne elérni. Ez
az is lehet, hogy a pszeudoefedrin és a PPA különbözik az efedrintől az elektrokatalitikus hidrogénezés könnyűségében, és ismét több áramot igényel. Nem hiszem, hogy a túl sok áram átvezetése - ésszerű határokon belül - kárt okozhat, ezért mindenképpen kísérletezzenek az átvezetett áram mennyiségével.
A redukció során a reakcióelegy színe a kezdeti tiszta színről lassan sárgára színeződik. Nem tudni, hogy ez a színváltozás annak köszönhető-e, hogy a Kling-Tite gumi egy része kiázik és teát képez, vagy pedig
,II a reakció eredménye. Mindenesetre ez egy feltűnően tiszta reakció.
Amikor a kívánt mennyiségű áram elhaladt, a termék feldolgozása és izolálása nagyon egyszerű. A Kling-Tite gumit eltávolítjuk a főzőpohárból. Miután kihúztuk az ólom- vagy platinaanódot, a gumit lehúzzuk a WC-n. Az anód újra és újra felhasználható. Ezután a palládium katódot kivesszük, és leöblítjük. Ez is számtalanszor újra felhasználható. A palládium "eloxálásának" folyamatát minden futtatás előtt meg kell ismételni. Esetenként a fémfelület enyhe csiszolásával némi friss fémet is fel kell fedni. Egy palládiumrúdnak egy életen át kell tartania.
A reakcióelegyet egy szept. tölcsérbe kell önteni. és kb. 20%-os NaOH (lúg) vízben oldott oldatát kell hozzáadni rázással, amíg a keverék erősen (13+) lúgos nem lesz a pH-papírra. Ezután extraháljuk egy vagy két adag toluolnal. Ötven-száz ml toluol több mint elegendő egy gramm termék extrakciójához. A toluolos kivonatokat ezután száraz Hel-rel buborékosítjuk, hogy kristályos hidroklorid terméket kapjunk. Szűrés és némi friss toluolnal való leöblítés után szétterítjük száradni. A legkellemesebben meglepő az, hogy az ezzel a módszerrel előállított crank nem okozza a HI és vörös foszfor módszerrel előállított termékre oly jellemző testet és lelket roncsoló másnaposságot. Ez a
Ez az eljárás egy nagyon kívánatos módja annak, hogy a saját partinkat ringatózva tartsuk.
Ha valaki egyszerre több mint egy grammot szeretne előállítani, nagyobb palládium katalitikus katódot kell használni. Több palládium ingot összekapcsolása elég drága lenne, ezért egy gazdaságosabb alternatívát fogunk részletezni. Ez az alternatíva némi réz- vagy sárgarézszita galvanizálása vastag palládiumbevonattal.
A legegyszerűbb módja annak, hogy ezt a képernyőszakaszt palládiummal galvanizáljuk, ha elmegyünk a sárga oldalakra, megkeressük az elektroplatírozókat, és találunk egyet, aki palládiumot galvanizál. Kérjen néhány ezred hüvelyk vastagságú lemezfelépítést, hogy egy ideig elegendő palládiumot tudjon lerakni.
Ezt a palládiummal bevont képernyőt aztán pontosan úgy kell használni, mint egy palládiumrudat. Először "eloxálni" kell, majd hidrogénnel kell feltölteni, pontosan ugyanúgy. Az egyetlen különbség az, hogy a képernyő nagyobb felülete a gumiborítású anóddal szemben nagyobb mennyiségű áramot igényel. Ezután a redukció során ismét 50 milliamper négyzetcentiméterenként az anóddal szembeni felületen. Az összesen mintegy 3000 coulomb grammnyi betáplált anyagra vetített áram nem változik a katalitikus katód méretének növelésével.
A képernyő egy szakaszának lemezelésre történő elküldésének alternatívája, hogy maga lemezeli le. Az ember egy palládium-tömbbel kezd, és anódos úton feloldja egy részét, hogy PdCh-oldatot képezzen. Kövesse az e könyv PdClz fejezetében található utasításokat. Az itt megadott eljárás, amely egy Kling-Tite gumit használ árnyékolásként az áramkör negatív pólusához, tapasztalatom szerint nagyon jól működik. Az oldatban lévő PdClz koncentrációját a palládium anód mérlegelésével állapítjuk meg, ahogy az oldódik. Az oldott mennyiség szorozva 1,7-gyel, ez az oldatban lévő PdClz mennyisége.
