Question A metamfetamin előállításának legolcsóbb módja csak egyszer volt sikeres

[Grubby]

Kérdezze a kémia szakértőit! Mert ezzel a módszerrel csak egyszer jártam sikerrel! Ez a legolcsóbb módja az amfetamin-hidroklorid előállításának? Vannak olyan fontos gyűrűkapcsolatok, amelyek kimaradnak, és amelyek megakadályozzák az amfetaminkristályok előállítását?
1. Keverjünk össze 40 gramm fenilacetont, 20 gramm metilamin-hidrokloridot és 200 ml metanolt, adjunk hozzá nyomokban nátrium-hidroxidot, hogy gyenge lúgossá semlegesítsük, és reagáljunk 80 fokon 2 órán keresztül, hogy egy imin intermedier keletkezzen.
2. Adjunk 10 gramm nátrium-borohidridet az imin intermedierhez, és reagáljunk szobahőmérsékleten 6 órán át, hogy amfetamin keletkezzen.
3. Adjunk 100 ml vizet a reakcióoldathoz, válasszuk le a szerves réteget, és ismételjük meg a mosást háromszor. Miután minden alkalommal 100 ml vizet használtunk, adjunk hozzá megfelelő mennyiségű sósavat, hogy a pH 5-re semlegesítsük.
4. Párologtassuk el az összes vizet, és állítsuk le a fűtést, ha a hőmérséklet 100 fok fölé emelkedik. Amit kapunk, az még mindig folyadék... és nincsenek kristályok, amíg meg nem szárad! Tényleg nem tudom, mi ment rosszul

 

[Osmosis Vanderwaal]

A megfelelő mennyiségű NaOH-t, 20 gramm metilammónium-klorid semlegesítéséhez 0,5g-ot számolok, ami több mint egy nyom. Meg tudtad csinálni?

 

[Grubby]

Igen, szándékosan használtam felesleges mennyiségű NaOH-t, hogy a pH-érték 8 és 9 között legyen.
Ebben a kísérletben a reakcióelegy 20 ml metilammónium-kloridból, 200 ml metanolból és 40 ml fenilacetonból állt. A reakciót mágneses keverés mellett, 80°C-os hőmérsékleten végeztük 2 órán keresztül.

 

[Grubby]

Az imin intermedier képződése után a reakcióelegyem (RM) vízmentes állapotban maradt. Szobahőmérsékletre hűtve lassan 10 mg nátrium-borohidridet adtam hozzá. A reakciót 6 órán keresztül hagytuk folyni. Eddig a pontig nem vagyok biztos benne, hogy hol merülhetett fel a probléma.

 

[Osmosis Vanderwaal]

im nem kémikus, így javítson ki, ha tévedek, de azt tanultam, hogy a ph-t a pKa-nál 2 ponttal alacsonyabb és a pKb-nél 2 ponttal magasabb, azaz 12'1 és 4,6 között kell megingatni. Minden ennél kisebb ponton a termék 3%-a rossz formában marad, tehát 9%-ot veszített, amikor 8 és 9 között megállt, és 1,2%-ot a másik végén. A metilammónium-klorid szilárd anyag, de te ml-vel fejezed ki, hogy mennyi. Az egyenlet egy része hiányzik, mi a mol-sűrűsége ennek a folyadéknak? víz vagy...?

 

[Grubby]

Uh... Nem pontosan mértem az anyagmennyiséget, de kérem, segítsen ellenőrizni, hogy vannak-e komolyabb hibák a kísérleti folyamatomban, amelyek kudarchoz vezethetnek? Például az extrakciós szakaszban közvetlenül vizet adtam az elválasztáshoz, további oldószerek használata nélkül. Nem vagyok benne biztos. Csak gondoltam, hogy a rm rétegződése már nyilvánvaló, ezért tettem ezt.