Ezt a Festers könyvben találta
Az előnyben részesített eljárás az, hogy egy mól benzaldehidet két mól N
metilalaninnal a
DMSO oldószerben. Vegyünk egy kisléptékű példát 30 ml benzaldehiddel. Ez
60
gramm N-metilalaninnal, így nagyjából 25-30 gramm efedrin és
pszeudoefedrin
hidroklorid.
Most tegyünk 250 ml DMSO-t egy megfelelő melegítőedénybe, például egy kerekfenekű lombikba.
visszatáplálással
kondenzátorba ... vagy egy lávalámpába, ha gettósak vagyunk ... adjunk hozzá egy mágneses keverőpálcát ... és 60 g N
metil-alanin.
Ezután adjunk hozzá 10 ml 30 ml benzaldehidet. A legjobb, ha adagokban adjuk hozzá, hogy megspóroljuk a
a teljes
DMSO oldószer teljes mennyiségét. Ezáltal a reakció végén a tisztítás sokkal egyszerűbbé válik.
praktikusabb.
Ha piperonált használunk, melegítsük fel ezt az elegyet körülbelül 130 C-ra, de a benzaldehid reakciója a következő hőmérsékleten megy végbe
alacsonyabb
hőmérsékleten. Keresse a C02 pezsgését, mint vizuális támpontot, és válassza az alacsonyabb értéket.
hőmérsékletet. Hagyjuk, hogy
pezsegjen egy órán keresztül, majd adjuk hozzá a következő 10 ml adagot a 30 ml összes benzaldehidből.
Hagyja, hogy
hasonlóan egy órán át pezsegjen, mielőtt hozzáadná az utolsó 10 ml benzaldehidet.
Az utolsó benzaldehid hozzáadása után hagyja, hogy a keveréket a legalacsonyabb pezsgési hőmérsékleten melegítse.
hőmérsékleten, majd
lassan emelje fel a hőfokot. A benzaldehiddel együtt a maximumnak körülbelül 130 C-on kell lennie.
reakcióba lépne
sokkal könnyebben, de hagyjuk az elegyet pezsegni a teljes reakcióig. Ne vegyen több mint 6
órát.
a reakciónak ebben a szakaszában. Csak nyomja fel a hőt, hogy beinduljon.
Most az új része a reakció Uust felfedezett), "ecet", igen, az igazán olcsó
desztillált fehér
ecet a boltban, nagymértékben növeli a hozamot azáltal, hogy felbontja a dimer komplexet...
termék képződik.
Ezen a skálán adjunk hozzá 500-600 ml olcsó bolti ecetet, és keverjük össze.
Ezután adjunk hozzá
50-100 ml toluol vagy xilol. Ez az oldószer a nem kívánt BS felfogására szolgál.
Megfigyelheti, hogy a két mennyiségű ecet hozzáadása után a toluol vagy xilol most már egy
réteget képez az
a DMSO és a termékréteg tetején. Ez azért fontos, mert ez a szarfogó. A keverék
most már
3-6 órán keresztül reflux forráshőmérsékletre kell melegíteni, hogy a dimer felbomoljon, és a vegyületet
nagyobb hozamot adjon egy
a kívánt hozamot.
Három-hat órán keresztül óvatosan forraljuk az elegyet forráspontig. Ezután hagyjuk kihűlni. Ezzel felbontottuk
a dimert.
Adjunk hozzá körülbelül egy feles pohár barkácsáruházi sósavat a keverékhez, és keverjük el. Ez
biztosítja
hogy az összes efedrin kimaradjon a toluol rétegből.
Most tegye a reakciót egy szeptikus tölcsérbe, és rázza össze. Hagyjuk, hogy ez leülepedjen és a toluolréteg a
tetején lévő
szar és nem reagált benzaldehid van benne. Tegyük félre a további munkához, a vízréteget
az alatta lévő vízrétegben
a termék.
Következő alap a DMSO és víz oldat, amely az efedrint és pszeudoefedrint tartalmazza.
Adjunk hozzá egy
lúgoldatot hozzá szirupozással és rázással, amíg a pH 13 pluszba nem kerül. Ez nem veheti igénybe az összes
sok lúgra
hogy elérje ezt a szintet. Ezután adjunk hozzá kb. 100 ml toluolt vagy xilolt az extrakcióhoz.
Tárolja el. Kivonat
ismét 50 ml toluolnal vagy xilollal.
Az egyesített kivonatokat mossuk át némi vízzel, hogy megszabaduljunk a DMSO-tól, majd hagyjuk állni, hogy
a vizet és a
majd a vízcseppek nélkül tegyük át egy száraz főzőpohárba, és buborékosítsuk száraz HCL-lel, hogy megkapjuk
körülbelül 30 gramm
tiszta pszeudoefedrin és efedrin keverékét hidroklorid kristályokként. Tartsa távol a vizet
a száraz HCI-hez
buborékos keveréktől!
