- Joined
- Sep 13, 2023
- Messages
- 7
- Reaction score
- 4
- Points
- 1
A találmány egy gyógyszer intermedier 1-amil-3-(1-naftoil)indol szintézisének módszerét tárja fel; a szintézis módszere a következő lépéseket tartalmazza: 1-naftoesav, oxalil-klorid, indol és bróm-pentán mint nyersanyagok felhasználásával, diklór-metán, toluol, etil-acetát vagy aceton mint oldószer használatával és EtAlCl2 és DMF katalizálásával.
Melyben ez a vegyületes módszer továbbá a következő lépéseket tartalmazhatja:
⑴ csepp oxalil-klorid 0 ℃-ban 1-naftoesav oldat, és csepp le, és lassan felmelegszik 25~30 ℃-ra, keverési reakció 1h, hőmérséklet emelkedik reflux reakció 1h kissé csökkenti a hőmérsékletet, majd, és az oldószer a rendszerben és a maradék oxalil-kloridot kiforraljuk negatív nyomással, megkapja az 1-naftoesav-kloridot.
⑵ a maradékot a fent említett vákuumdesztilláció után 40 ℃ alá hűtjük, keverjük és gyorsan hozzáadjuk a toluol arányos mennyiséget, hozzáadjuk továbbra is és 0~5 ℃-ra hűtjük, hozzáadjuk az indolok toluolos oldatát, keverjük 5 percig, ismét 0 ℃ lassú csepp EtAlCl 2Normál hexán oldat, lecsepegtetjük és kevertetjük 15 percig, lassan felmelegszik 25 ± 2 ℃, keverési reakció 12h, a víz törlése, etil-acetát extrakció, miután a kivonási folyadék vákuumdesztilláció eltávolítja az oldószert, 3-(1 naftoil) indolok
⑶ adjunk DMF-et az aceton szoln 3-(1 naftoil) indolok a fent említett készítmény,, dobott, és továbbra is keverjük 15 percig 20 ± 2 ℃ KOH, hogy keverjük a bemeneti arányos mennyiséget tételekben; Kezelés után, hogy a rendszer hőmérséklete csökken, kezd csepegtetni bróm-pentán, csepegtető hőmérséklet-szabályozás 25~30 ℃; 2.5~3h csöpög le, és felmelegszik 40 ± 2 ℃ szigetelési reakció 1h, miután a reakció befejeződik; Vákuumdesztilláció után eltávolított oldószer, a hozzáadott metanol örvény keveri mosott 1h, lehűtjük körülbelül 15 ± 1 ℃; Szűrő, kap a nedves cikk 1-amil csoport-3-(1 naftoil) indolok bullion
⑷ csepp a fent említett vastag nedves cikket a metil-alkohol arányos mennyiségben, és a hőmérséklet emelkedő reflux 1h lehűtjük 15 ± 1 ℃, és a szűrés hideg metil-alkohollal locsoljuk és mosni, és vákuum-szárítás kap 1-amil csoport-3-(1 naftoil) indolok termék, tisztaság (HPLC): > = 99,0%, és M.P:66~68 ℃.
Melyben ez a vegyületes módszer továbbá a következő lépéseket tartalmazhatja:
⑴ csepp oxalil-klorid 0 ℃-ban 1-naftoesav oldat, és csepp le, és lassan felmelegszik 25~30 ℃-ra, keverési reakció 1h, hőmérséklet emelkedik reflux reakció 1h kissé csökkenti a hőmérsékletet, majd, és az oldószer a rendszerben és a maradék oxalil-kloridot kiforraljuk negatív nyomással, megkapja az 1-naftoesav-kloridot.
⑵ a maradékot a fent említett vákuumdesztilláció után 40 ℃ alá hűtjük, keverjük és gyorsan hozzáadjuk a toluol arányos mennyiséget, hozzáadjuk továbbra is és 0~5 ℃-ra hűtjük, hozzáadjuk az indolok toluolos oldatát, keverjük 5 percig, ismét 0 ℃ lassú csepp EtAlCl 2Normál hexán oldat, lecsepegtetjük és kevertetjük 15 percig, lassan felmelegszik 25 ± 2 ℃, keverési reakció 12h, a víz törlése, etil-acetát extrakció, miután a kivonási folyadék vákuumdesztilláció eltávolítja az oldószert, 3-(1 naftoil) indolok
⑶ adjunk DMF-et az aceton szoln 3-(1 naftoil) indolok a fent említett készítmény,, dobott, és továbbra is keverjük 15 percig 20 ± 2 ℃ KOH, hogy keverjük a bemeneti arányos mennyiséget tételekben; Kezelés után, hogy a rendszer hőmérséklete csökken, kezd csepegtetni bróm-pentán, csepegtető hőmérséklet-szabályozás 25~30 ℃; 2.5~3h csöpög le, és felmelegszik 40 ± 2 ℃ szigetelési reakció 1h, miután a reakció befejeződik; Vákuumdesztilláció után eltávolított oldószer, a hozzáadott metanol örvény keveri mosott 1h, lehűtjük körülbelül 15 ± 1 ℃; Szűrő, kap a nedves cikk 1-amil csoport-3-(1 naftoil) indolok bullion
⑷ csepp a fent említett vastag nedves cikket a metil-alkohol arányos mennyiségben, és a hőmérséklet emelkedő reflux 1h lehűtjük 15 ± 1 ℃, és a szűrés hideg metil-alkohollal locsoljuk és mosni, és vákuum-szárítás kap 1-amil csoport-3-(1 naftoil) indolok termék, tisztaság (HPLC): > = 99,0%, és M.P:66~68 ℃.