Bevezetés.
A gőzdesztilláció analóg az egyszerű desztillációval, a fő különbség az, hogy a desztilláló lombikban gőzt (vagy vizet) használunk a desztillálandó anyaggal együtt. Kísérleti szempontból a beállítások többé-kevésbé azonosak (1. ábra), a kis különbség abban van, hogy a gőzt hogyan adagoljuk a lombikba: vagy közvetve, ha az épületben van gőzvezeték, vagy közvetlenül a lombikban lévő víz felforralásával.
.
A gőzdesztilláció leggyakoribb felhasználási területe a természetes termékek kivonása növényi anyagokból. Ez a fő ipari módszer a növényi illóolajok kinyerésére, amelyeket illatanyagokban és személyi higiéniai termékekben használnak. Mivel ilyen módon nagyon sok termék izolálható, ezt a technikát rendszeresen alkalmazzák a droglaboratóriumokban. Az Ayahuasca bájitalnövények és a Cannabis extrakciója lehetővé teszi egy sor pszichoaktív anyag kinyerését.
Vízgőz-desztillációs eljárás.
A 2. ábrán egy gőzdesztillációs készülék látható, amely forró vizet használ a desztilláló lombikban. A 3. ábrán egy gőzvezetéket használó készülék látható. Feltételezzük, hogy az olvasók korábban már végeztek egyszerű desztillációt, ezért ebben a szakaszban ismertetjük az egyszerű és a vízgőz-desztilláció közötti különbségeket.
.
.
A
.
Készítse elő a beállítást.
1. Helyezze a kivonandó növényi anyagot egy nagy, kerek aljú, 24/40-es (széles szájú), legfeljebb félig teli, kerek aljú lombikba. Gyakran nagy mennyiségű anyagra van szükség, mivel a növények nagy része cellulóz, nem pedig olaj. A 14/20-as lombik (szűkebb szájú) használata megnehezítené a növényi anyagok eltávolítását a desztilláció után.
2. A nagy lombikot egy hosszabbító bilincs segítségével rögzítse a gyűrűs állványhoz vagy rácsszerkezethez. Ha szükséges, rögzítse tovább a felállást egy platformmal (pl. gyűrűs szorító és drótháló, mint a 2. ábrán).
3. A lombikban lévő lombikokat a következő módon kell rögzíteni. Adjunk vizet a desztilláló lombikba, hogy éppen csak ellepje a növényi anyagot.
4. Mindig használjunk Claisen-adaptert a beállításban, mivel a növényi anyagok általában habosodnak a melegítés hatására, és gyakran nagy a turbulencia a desztilláló lombikban (lásd a 3. ábrán a lombikban lévő fröccsenést).
5. Használjuk az adaptert. A vízgőz-desztillációnak két változatát használják rendszeresen: az egyiknél a gőzt közvetlenül a desztilláló lombikban lévő víz Bunsen-égővel történő melegítésével állítják elő (2. ábra), a másiknál a gőzt közvetve, az épületben lévő gőzvezetékkel állítják elő (3. ábra). Bár szerves vegyületek desztillációjánál nem szokás égőket használni, gőzdesztillációknál viszonylag biztonságosak, mert: a) az oldat által termelt gőz nagy része jellemzően víz, nem pedig szerves vegyületek, így a gőz nem különösebben gyúlékony, b) a desztillátum lehet némileg gyúlékony, de a hőforrástól távolabb van.
6. AClaisen-adapter tetejére csatlakoztassa az alábbiak egyikét, az alkalmazott desztillációs változattól függően.
2. A nagy lombikot egy hosszabbító bilincs segítségével rögzítse a gyűrűs állványhoz vagy rácsszerkezethez. Ha szükséges, rögzítse tovább a felállást egy platformmal (pl. gyűrűs szorító és drótháló, mint a 2. ábrán).
3. A lombikban lévő lombikokat a következő módon kell rögzíteni. Adjunk vizet a desztilláló lombikba, hogy éppen csak ellepje a növényi anyagot.
4. Mindig használjunk Claisen-adaptert a beállításban, mivel a növényi anyagok általában habosodnak a melegítés hatására, és gyakran nagy a turbulencia a desztilláló lombikban (lásd a 3. ábrán a lombikban lévő fröccsenést).
5. Használjuk az adaptert. A vízgőz-desztillációnak két változatát használják rendszeresen: az egyiknél a gőzt közvetlenül a desztilláló lombikban lévő víz Bunsen-égővel történő melegítésével állítják elő (2. ábra), a másiknál a gőzt közvetve, az épületben lévő gőzvezetékkel állítják elő (3. ábra). Bár szerves vegyületek desztillációjánál nem szokás égőket használni, gőzdesztillációknál viszonylag biztonságosak, mert: a) az oldat által termelt gőz nagy része jellemzően víz, nem pedig szerves vegyületek, így a gőz nem különösebben gyúlékony, b) a desztillátum lehet némileg gyúlékony, de a hőforrástól távolabb van.
6. AClaisen-adapter tetejére csatlakoztassa az alábbiak egyikét, az alkalmazott desztillációs változattól függően.
a) Ha a desztilláló lombikban az égővel együtt vizet melegítünk: Csatlakoztasson egy dugót a rendszer lezárására (a 4. ábrán a nyíl jelzi), ha a vízmennyiség elegendő lesz a desztillációhoz. Csatlakoztasson egy 125 ml-es elválasztó tölcsért (amelynek a dugó alatt csiszolt üveggel kell rendelkeznie), ha várhatóan a desztilláció során vizet kell pótolni. Fogja le és részben töltse meg ezt az elválasztótölcsért vízzel (2. ábra).
b) Ha gőzvezetéket használunk: Helyezzen be egy gőzbevezető csövet, és helyezze el úgy, hogy a kivezetőnyílás éppen csak a lombik alja fölé emelkedjen. Csatlakoztassa ezt a csövet a gőzvezetékhez csatlakoztatott elválasztótölcsér csapdájához (3. ábra).
.
.
7. A befogadó lombik lehet mérőlombik, Erlenmeyer-lombik vagy kerek aljú lombik.
8. Kezdje meg a lombik melegítését:
a) Ha Bunsen-égőt használunk, kezdetben gyors ütemben melegítsük a lombikot (a víz felforralásához sok energia szükséges), de amint az oldat forrni kezd vagy habzik, csökkentsük az égőt és/vagy hullámoztassuk az égőt, hogy mérsékeljük a desztillációs sebességet (5. a ábra).
b) Ha gőzvezetéket használunk, nyissuk ki az elválasztótölcsér gőzcsapját. Kapcsolja be a gőzt, és hagyja, hogy a gőzvezetékben lévő víz a tölcséren keresztül egy tartályba folyjon (5. ábra b). Zárja el a csapot, amikor úgy tűnik, hogy a gőzvezetékből a gőz nagy része gőz, nem pedig víz. Állítsuk be a gőzmennyiséget úgy, hogy a gőz erőteljesen bugyogjon át a desztilláló lombikban lévő folyadékon (5. ábra c).
:
9. Gyűjtse a desztillátumot másodpercenként 1 csepp sebességgel. A desztillátum vizet és olajat egyaránt tartalmaz, és kétféleképpen nézhet ki.
a) Kialakulhat egy második réteg, vagy a desztillátum úgy tűnhet, hogy olajos cseppek tapadnak a lombik oldalára. Ez akkor fordul elő, ha az olaj nagyon nem poláros (pl. a 6. a+b ábra a narancsolaj desztillátumát mutatja, amely szinte teljes egészében szénhidrogénekből áll).
b) A desztillátum zavarosnak vagy "tejszerűnek" is tűnhet (a 6. c ábra a szegfűszegolaj zavaros desztillátumát mutatja). A zavaros keverék akkor alakul ki, amikor apró, oldhatatlan részecskék szóródnak szét a szuszpenzióban. Ez általában akkor fordul elő, ha az olaj vízben nem oldódik, de tartalmaz néhány poláros funkciós csoportot (pl. nagyméretű vegyületek néhány alkohol- vagy éterfunkciós csoporttal).
10. Ha gőzvezetéket használ, a gőzmennyiséget csökkenteni kell, amint a desztilláció megkezdődik.
11. Ha nem használ gőzvezetéket, mindenképpen pótolja a vizet a desztilláló lombikban, ha a szint túl alacsony lesz (ha a folyadék a desztilláló lombikban kezd besűrűsödni). A túl tömény oldat melegítése néha a növényi anyagban lévő cukrok karamellizálódását okozhatja, ami megnehezíti a tisztítást. Avíz pótlásához vagy.
a) Ideiglenesen nyissa ki a Claisen-adapter dugóját, és adjon hozzá vizet a mosóflakonon keresztül.
b) Ha a Claisen-adapteren elválasztó tölcsért használ, fordítsa el a dugót, hogy fokozatosan öntse bele a vizet. Ha a vizet túl gyorsan engedjük le, hogy az összegyűljön a Claisen-adapterben, akkor nehéz lesz a desztilláló lombikba üríteni, ugyanabból az okból, amiért az elválasztó tölcsér nem ürül le, ha a dugója a helyén van. Ha a vizet lassan engedjük ki az elválasztó tölcsérből, megakadályozzuk ezt.
Állítsa le a desztillációt.
13. Ha gőzvezetéket használ, a gőz elzárása előtt teljesen engedje le a folyadékot az elválasztótölcsér gőzcsapdájában (és hagyja nyitva). Ha a gőzvezeték kikapcsolásakor víz van a tölcsérben, a desztilláló lombiknál gyorsabban lehűlő csapda által képzett szívóerő a desztilláló lombikból folyadékot húzhat a gőzcsapdába (néha hevesen).
Azolaj elkülönítése.
14. Ha az olaj a 6. a) ábrán látható módon elválik a desztillátumtól, pipettával eltávolítható, szárítószerrel (pl. Na2SO4) megszárítható és közvetlenül elemezhető. Ha tejszerű, mint a 6. ábra c) ábráján, az olajat szerves oldószerbe kell extrahálni, szárítószerrel (pl. MgSO4) kell szárítani, és az oldószert rotációs elpárologtatóval kell eltávolítani. A tejes desztillátumból az olaj szerves oldószerbe történő teljes kivonásához általában három extrakcióra van szükség. A 6. ábra c) ábráján látható tejes szegfűszegolaj-desztillátum extrakciójánál figyeljük meg, hogy a vizes réteg (alul) az első extrakció után is tejes marad (7. ábra a). Ez a tejszerű megjelenés azt mutatja, hogy az olajat nem sikerült egy extrakcióval teljesen eltávolítani. A vizes réteg a második extrakcióval kitisztul (7. ábra b), ami a többszöri extrakció fontosságát mutatja.Azolaj elkülönítése.
Last edited by a moderator:
