Mi az a reflux kondenzátor?
A kémia területén a kondenzátor egy olyan készülék, amelyet általában laboratóriumokban alkalmaznak a gőzök folyadékká alakítására a hőmérsékletük csökkentésével. A kondenzátorok rendszeres használatot találnak különböző laboratóriumi eljárásokban, beleértve a desztillációt, a refluxot és az extrakciót. A desztilláció során egy keveréket addig melegítenek, amíg illékonyabb összetevői elpárolognak, majd a keletkező gőzöket kondenzálják és egy különálló tartályban összegyűjtik. A reflux során az illékony folyadékokat érintő reakciót forráspontjukon végzik a folyamat felgyorsítása érdekében, a természetesen keletkező gőzöket pedig lecsapolják és visszavezetik a reakcióedénybe. A Soxhlet extrakció során egy felmelegített oldószert porított anyagokra, például őrölt gyökerekre vagy levelekre csepegtetnek, hogy kivonják a nehezen oldódó összetevőket. Az oldószert ezt követően a keletkező oldatból desztillálják, sűrítik, majd ismét infúzióba helyezik. Számos kondenzátortípust fejlesztettek ki a különböző alkalmazások és feldolgozási kapacitások kielégítésére. A kondenzátor legegyszerűbb és legrégebbi formája egy hosszú csövet tartalmaz, amelyen keresztül a gőzök áramlanak, és a környezeti levegőt használják hűtésre. Gyakrabban a kondenzátor egy külön csövet vagy külső kamrát tartalmaz, amely megkönnyíti a víz (vagy más folyadék) keringését a hűtési hatékonyság növelése érdekében.
Liebig-féle reflux kondenzátor
Hogyan működik?
A kondenzátorokat tartalmazó rendszerek és eljárások tervezésekor és karbantartásakor alapvető fontosságú annak biztosítása, hogy a bejövő gőz által szállított hő ne haladja meg a kiválasztott kondenzátor és hűtőmechanizmus kapacitását. Emellett a kialakított hőgradiensek és anyagáramlások is rendkívül fontosak ebben az összefüggésben.
Egyszerűen fogalmazva, a reflux kondenzátornak képesnek kell lennie a gőzök kondenzálására.
Egyszerűen fogalmazva, a reflux kondenzátornak képesnek kell lennie a gőzök kondenzálására.
Hőmérséklet
Ahhoz, hogy egy anyag gáz halmazállapotból kondenzált állapotba kerüljön, a gáz nyomásának meg kell haladnia a környező folyadék gőznyomását. Más szóval, a folyadékot az adott nyomáson a forráspontja alatt kell tartani. A tipikus konfigurációkban a folyadék vékony réteget képez a kondenzátor belső felületén, ami azt eredményezi, hogy hőmérséklete közel azonos a felület hőmérsékletével. Ezért akondenzátor tervezésekor vagy kiválasztásakor elsődleges szempont annak biztosítása, hogy a belső felület a folyadék forráspontja alatt maradjon.
Liebig-kondenzátorok
Hőáramlás
A kondenzációs folyamat során a gőzben hőfelszabadulás megy végbe, amelyet párolgáshőnek nevezünk, és amely hajlamos megemelni a kondenzátor belső felületének hőmérsékletét. Ennek eredményeképpen a kondenzátor számára elengedhetetlen, hogy ezt a hőenergiát gyorsan elvezesse a kellően alacsony hőmérséklet fenntartása érdekében, különösen a várható maximális kondenzációs sebesség esetén. Ezt a kihívást különböző eszközökkel lehet kezelni, például a kondenzációhoz rendelkezésre álló felület növelésével, a kondenzátor falvastagságának csökkentésével és/vagy a kondenzátor ellentétes oldalán egy hatékony hőelvezető (például keringtetett víz) beépítésével.
Anyagáramlás
Ezen túlmenően alapvető fontosságú annak biztosítása, hogy a kondenzátort megfelelően méretezzék, hogy megkönnyítsék a kondenzált folyadék lehető legnagyobb mértékű kiáramlását, amely megfelel a várhatóan belépő gőz sebességének. Alapvető fontosságú az óvatosság és a forrásban lévő folyadék kondenzátorba való belépésének megakadályozása, amely robbanásszerű forrás vagy a buborékok kipukkadásakor fellépő cseppképződés miatt következhet be.
Hordozógázok
További megfontolások lépnek életbe, ha a kondenzátorban lévő gáz olyan keverékből áll, amely lényegesen alacsonyabb forráspontú gázokat tartalmaz, mint például a száraz desztilláció esetében. Ilyen esetekben a kondenzációs hőmérsékletnek figyelembe kell vennie a gőz parciális nyomását a keverékben. Például, ha a kondenzátorba belépő gáz 25 % etanolgőzből és 75 % szén-dioxidból áll (molban kifejezve) 100 kPa nyomáson (tipikus légköri nyomás), a kondenzációs felületet 48 °C alatt kell tartani, ami az etanol forráspontja 25 kPa nyomáson.
Ezenkívül, ha a gáz nem tiszta gőz, a kondenzációs folyamat során a kondenzációs felület mellett egy gázréteg keletkezik, amely még alacsonyabb gőztartalommal rendelkezik. Ez tovább csökkenti a forráspontot. Következésképpen a kondenzátor kialakításának biztosítania kell a gáz hatékony keveredését és/vagy azt, hogy az egész gáz a kondenzációs felület közelében haladjon.
Ahűtőközeg áramlási iránya
A legtöbb kondenzátor két fő típusba sorolható.
- Egyidejű kondenzátorok: Ezek a kondenzátorok a gőzt egy bemeneten keresztül kapják, a folyadékot pedig egy másik kimeneten keresztül bocsátják ki, ahogyan azt az egyszerű desztillációs berendezésekben általában használják. Ezeket általában függőleges vagy döntött helyzetben szerelik fel, a gőz bemenete felül, a folyadék kimenete pedig alul helyezkedik el.
Az egyidejű Liebig-reflux kondenzátor sémája
- Ellenáramú kondenzátorok: Ezeket a kondenzátorokat úgy tervezték, hogy a folyadékot a gőzforrás felé irányítsák vissza, ahogyan az a reflux és frakcionált desztillációs folyamatokban szükséges. Általában függőlegesen, az alulról belépő gőzforrás fölé szerelik őket. Mindkét esetben a kondenzált folyadék a gravitációs erő hatására visszaáramlik a forráshoz.
Az ellenáramú Liebig-reflux kondenzátor sémája
Az osztályozás nem zárja ki egymást, mivel a különböző típusok mindkét üzemmódban felváltva alkalmazhatók.
Megjegyzés: A Justus von Liebigről elnevezett Liebig-kondenzátor egyszerű konstrukció, amely keringtetett hűtőközeget használ. Egyszerű konstrukciót és megfizethetőséget kínál. Liebig továbbfejlesztette Weigel és Göttling korábbi konstrukcióját, és népszerűsítette azt a területen. A kondenzátor két koncentrikus, egyenes üvegcsőből áll, a belső cső hosszabb és mindkét végén túlnyúlik. A külső cső a végeinél le van zárva (általában fúvott üveggyűrűs tömítéssel), ami egy vízköpenyt hoz létre. A hűtőfolyadék be- és kiáramlásának megkönnyítése érdekében a végek közelében oldalsó nyílásokkal van ellátva. A belső cső végei, amelyeken a gőz és a kondenzált folyadék áthalad, nyitva maradnak.
Egy egyszerű léghűtéses csővel összehasonlítva a Liebig kondenzátor kiváló hatékonyságot mutat a kondenzáció során keletkező hő elvezetésében és a belső felületén állandóan alacsony hőmérséklet fenntartásában.
Hogyan kell alkalmazni a reflux kondenzátort?
A kondenzátorokat széles körben használják a titkos laboratóriumokban számos szintézisben, mint például a P2P-ből alumínium-amalgámmal történő metamfetaminszintézis, P2P-ből NaBH4 redukcióval történő metamfetaminszintézis. Közepes méretű, amfetamin szintézis P2NP-ből Al/Hg segítségével (videó), teljes MDMA szintézis Sassafras olajból Al/Hg segítségével, 1-Phenyl-2-nitropropén (P2NP) videó szintézis benzaldehidből és nitroetánból és sok más, hogy az oldószer gőzöket egy reakcióedénybe kondenzálják. A reflux kondenzátort a reakcióedényre szerelik, és a hideg vízforrást szilikon (vagy gumitömlőn) keresztül az alsó bemeneti csaphoz csatlakoztatják. Akimeneti tömlő a felső kimeneti csaphoz van csatlakoztatva.
Erre a célra használhat egy jéggel és vízzel teli vödröt akváriumi szivattyúval. Nagyszabású szintézis vagy hatékonyabb hűtőforrás szükségessége esetén használhat laboratóriumi hűtőt. A hűtők olyan gépek, amelyek gőzkompressziós vagy abszorpciós hűtési cikluson keresztül távolítják el a hőt egy folyadékból. Ez a folyadék ezután egy hőcserélőn, például reflux kondenzátoron keresztül keringethető az oldógőzök lehűtése céljából.
.
Kapcsolódó témák
.
Kapcsolódó témák
