Question átkristályosítási probléma

[Acab1312]

Szia tud valaki segíteni a metamfetaminok átkristályosításában, az izomerek szétválasztása után, valamint az acetonos mosás után. Minden alkalommal az a problémám, hogy nem képződnek igazi kristályok. Átkristályosítottam dcm/acetonnal is h20-al (7 nap) . De mindig lapos papírokat kapok. Valaki meg tudja mondani mi lehet a probléma? A minőség jó - reagens teszt után is a megfelelő termék. Köszönöm a segítséget

 

[Osmosis Vanderwaal]

A kristályok alakját az oldószer határozza meg. Esetleg próbáljon ki néhány különböző keveréket? Addig párologtatod le, amíg hópelyheket nem látsz? Az izo/acetonnal irizáló pelyheket kapok, az izo/h2o-val pedig tüskés pacákat, mint egy tengeri sün. Szeretnék látni néhány furcsa kristályt, és hogy mi volt az oldószer.

 

[Acab1312]

Melyik oldószert ajánlaná a btcboss2022-hez hasonló kristályok előállításához? Oldószerben feloldom a terméket és addig hagyom párologni, amíg a felszínen nem képződik egy bőr, majd lassan lehűtve 24 szobahőmérsékleten, majd 48 óra, hűtőszekrény, ha nem h2o, akkor még 72 óra, akkor folyamatosan ezt az eredményt kapom. Először azt hittem, hogy az izomer elválasztás miatt van, hogy túl alacsony az ee érték, de most már 2 egymást követő alkalommal elválasztottam hasonló végeredménnyel

 

[Acab1312]

DCM/aceton

 

[Osmosis Vanderwaal]

Uh, ez pontosan L-met az én szememben, legjobb esetben is racém.

 

[Acab1312]

Köszönöm szépen barátom, igazad volt, hogy az L izomer volt. Van minden az én csapadék izomer szétválasztása, savasított, aceton összeomlott és átkristályosított most úgy néz ki, mint a kívánt termék. Meg tudom erősíteni, hogy az L(+) borkősav a kívánt izomer a csapadékban nem a h20 oldatban. Ami engem lenyűgöz, hogy az emberek nagyon jónak és aktívnak találták az L-meth-et. Köszönöm őszintén

 

[Osmosis Vanderwaal]

Történetesen órákat töltöttem azzal, hogy olyan szakirodalomra vadásztam, amely megmutatta a különbséget. Mikroszkopikus szinten a D- met "sugarak ", hosszúak és vékonyak,az L- met pedig négyzet alakú és 4 levelű lóhere kinézetű. A racém met nem képes a csillagkit alakú szilánkokat előállítani, és ha jobban megnézed, láthatod a 2 különböző kristályszerkezetet.

 

[Acab1312]

Sajnálom, nem egészen értem a válaszukat, a hatásból ítélve a d-met vagy az L-met, amikor utalnak rá. Sajnos a racmic termék nem annyira kívánatos, én is jobban szeretném. Vagy szerintetek a kristályok még racmic?

 

[Acab1312]

Ön szerint ez a nemkívánatos izomer? Ez lenyűgöző lenne.

 

[Zan444]

Szükséged van a d meth-re, nem az l meth-re, az l meth-et kidobhatod, mert haszontalan

 

[Osmosis Vanderwaal]

D-metamfetaminná oldható többféle úton keresztül egy sn2 reakció (inverzió, hátsó támadás) az egyik út.

 

[Acab1312]

Igen, már tájékozódtam erről, melyik utat javasolná az L-metil racemizációjához?

 

[Zan444]

Igen, de a felhasználó megkérdezte, hogy miért néznek ki így a kristályai, és én megijedtem. És ez jobb, hogy kristályosítani a d met azonnal, majd az l met készítése, vagy én félreértettem valamit? A felhasználó l-metamfetamint készített d-metamfetamin helyett, igaz?

 

[Acab1312]

Igen, így van, ez az L-met volt, nem a kívánt d-met.

 

[Acab1312]

Így néznek ki ma ismét köszönettel

 

[Zan444]

Most már sikerült a d-meth?

 

[Acab1312]

Igen, az L-borkősavval történő izomer szétválasztás attribútumai tévesek voltak. Ott azt mondták, hogy a d-met az anyaoldatban van, de sajnos ez téves volt a kívánt izomer a csapadékban volt. Szerencsére megmaradt az összes csapadékom és most már ki tudtam vonni.

 

[Zan444]

Tehát igazam volt, és az l-met fehér volt, a d-met pedig átlátszó, igaz?

 

[Acab1312]

Kevesebb köze lenne az L-metil, valamint a d-metil tiszta és fehér színéhez. Azt hiszem, inkább a kristálytípushoz vagy alakhoz kapcsolódott, az L-met több szögletes kristályt képez. A d-met pedig hosszúkás kristályokat képez.

 

[UWe9o12jkied91d]

Gratulálok

 

[Acab1312]

Sajnos nem értem, hamarosan részletesebb tájékoztatást adok az izomerek felosztásáról. Amint a polariméterem rendelkezésre áll.

 

[UWe9o12jkied91d]

Csak gratuláltam.