A prodin egy analgetikus opioid, amely a petidin analógja. Az alfa-prodin 97%-kal erősebb, mint a morfin (szubkután), a béta-prodin pedig 550%-kal erősebb, mint a morfin SC.
Reagensek:
76 tömegrész 37%-os vizes formaldehidoldatot lassan, keverés és hűtés mellett, 10C/50F alatt tartott hőmérsékleten 84 tömegrész 40%-os metilaminoldathoz adunk. A szilárd nátronlúgot kis lépésekben addig adagoljuk, amíg 2 réteg képződik és elválik egymástól. A felső réteget kivesszük. Az alsó réteget benzollal extraháljuk, és a kivonatokat a felső réteghez adjuk (ez kihagyható, de kisebb lesz a hozam).
A kapott oldatot vízmentes kálium-karbonáton szárítjuk és desztilláljuk. 65-75C (149-167F) / 35mm hőmérsékleten legalább 36 tömegrésznyi mennyiségben gyakorlatilag tiszta N,N',N"-trimetil-trimetilén-triamin (hexahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazin) frakciót kapunk.
Prodin szintézis
Megjegyzés: Foszforsavra nincs szükség, mivel azt katalizátorként használják. Mivel a propionsav-anhidridet csak a foszforsavban lévő víz megkötésére használják, a propionsav helyettesíthető vele. A propionsav-anhidrid használata elkerülhető a 20-25%-os alacsonyabb hozam árán.
Keverjük össze a savat és a sztirolt, majd lassan adjuk hozzá az amint. Hőkezeljük 4 órán át, hagyjuk állni 2 napig, majd folytassuk.
298 rész propionsav és 175 rész propionsav-anhidrid kevert, lehűtött keverékéhez 85%-os foszforsavat adunk, összesen 150 részig. Amikor már nem szabadul fel hő, lassan hozzáadunk 103 rész hexahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazint és 104 rész 2-fenil-1-butént. Az elegyet 125 C-on 18 órán át keverjük, lehűtjük, és 3000 rész vízbe öntjük. A vizes elegyet benzollal extraháljuk.
A benzolos oldatot kálium-karbonáton szárítjuk, és desztilláljuk. Csökkentett nyomáson történő frakcionálás során 7 rész 30-80C/1,5 mm-es desztillációjú frakciót, 27 rész 80-120C/1,5 mm-es desztillációjú frakciót, 31 rész 120-160C/1,5 mm-es desztillációjú frakciót és 16 rész maradékot kaptunk. A harmadik frakciót 120-135C/1,5 mm-es hőmérsékleten újra desztillálják.
A termék így prodint tartalmaz. A hozam kb. 30%
Reagensek:
- N,N',N"-trimetil-trimetilén-triamin (hexahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazin).
- 2-fenil-1-butén
- propionsav, propionsav-anhidrid
- foszforsav [nem kötelező]
- benzol
- kálium-karbonát
- víz
76 tömegrész 37%-os vizes formaldehidoldatot lassan, keverés és hűtés mellett, 10C/50F alatt tartott hőmérsékleten 84 tömegrész 40%-os metilaminoldathoz adunk. A szilárd nátronlúgot kis lépésekben addig adagoljuk, amíg 2 réteg képződik és elválik egymástól. A felső réteget kivesszük. Az alsó réteget benzollal extraháljuk, és a kivonatokat a felső réteghez adjuk (ez kihagyható, de kisebb lesz a hozam).
A kapott oldatot vízmentes kálium-karbonáton szárítjuk és desztilláljuk. 65-75C (149-167F) / 35mm hőmérsékleten legalább 36 tömegrésznyi mennyiségben gyakorlatilag tiszta N,N',N"-trimetil-trimetilén-triamin (hexahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazin) frakciót kapunk.
Prodin szintézis
Megjegyzés: Foszforsavra nincs szükség, mivel azt katalizátorként használják. Mivel a propionsav-anhidridet csak a foszforsavban lévő víz megkötésére használják, a propionsav helyettesíthető vele. A propionsav-anhidrid használata elkerülhető a 20-25%-os alacsonyabb hozam árán.
Keverjük össze a savat és a sztirolt, majd lassan adjuk hozzá az amint. Hőkezeljük 4 órán át, hagyjuk állni 2 napig, majd folytassuk.
298 rész propionsav és 175 rész propionsav-anhidrid kevert, lehűtött keverékéhez 85%-os foszforsavat adunk, összesen 150 részig. Amikor már nem szabadul fel hő, lassan hozzáadunk 103 rész hexahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazint és 104 rész 2-fenil-1-butént. Az elegyet 125 C-on 18 órán át keverjük, lehűtjük, és 3000 rész vízbe öntjük. A vizes elegyet benzollal extraháljuk.
A benzolos oldatot kálium-karbonáton szárítjuk, és desztilláljuk. Csökkentett nyomáson történő frakcionálás során 7 rész 30-80C/1,5 mm-es desztillációjú frakciót, 27 rész 80-120C/1,5 mm-es desztillációjú frakciót, 31 rész 120-160C/1,5 mm-es desztillációjú frakciót és 16 rész maradékot kaptunk. A harmadik frakciót 120-135C/1,5 mm-es hőmérsékleten újra desztillálják.
A termék így prodint tartalmaz. A hozam kb. 30%