Question P2NP szintézis

[Zeus the chemist]

Megpróbáltam P2NP szintetizálását benzaldehid és nitroetán felhasználásával, ciklohexilamin katalizátorral. Refluxáltam 6 órán keresztül, és nem kaptam semmit. Csak egy sárga olajszerű anyagot, ami ég, ha meggyújtjuk. Tud valaki segíteni ebben?

 

[wael gano]

Milyen hőmérsékletet használt?
Adtál hozzá oldószert?

 

[Zeus the chemist]

Az utasítás szerint 60°C-on kellett volna újrafüstölni, de a rendszerünk ezt nem tudta kezelni, így a hőmérséklet körülbelül 80°C volt . Az idő múlásával pedig elérte a 120°C-ot. Fűtőköpenyt használtunk, nincs beállítása a hőmérséklet szabályozására.

 

[wael gano]

A reakciómasszához izopropil-alkoholt kell adni, és 50 Celsius-fokra kell melegíteni, majd a kristályok megjelenéséig a fagyasztóba kell tenni.

 

[Zeus the chemist]

Köszönjük, hogy válaszolt. A reakció 50°C-on is működik? Vissza kell refluxálnom 6 órán keresztül 50°C-on?

 

[wael gano]

Használhat olaj- vagy vízfürdőt állandó 60/80-as hőmérsékleten.
3 órán keresztül, majd vegye le a hőt, és várja meg, amíg lehűl. Célszerű a benzaldehid tömegének kétszeresét IPA-t hozzáadni
Tegye a fagyasztóba, hogy kikristályosodjon

 

[Zeus the chemist]

Nem használtam semmilyen oldószert, ez benzaldehid, ciklohexilamin és nitroetán keveréke volt. Ön szerint milyen oldószert kellene használnom?

 

[wael gano]

IPA oldószer hozzáadása

 

[HIGGS BOSSON]

Mutasson egy képet a reakciótömegéről.
Néha nehézségek adódnak a kristályosodással kapcsolatban. A folyamat elindításához le kell hűteni a fagyasztóban, majd hozzá kell adni egy szem P2NP-t a kristályosodás gerjesztéseként.
Néha segít, ha az oldatot egy pohárból egy pohárba öntjük az oxidációhoz.

 

[Zeus the chemist]

Köszönjük, hogy válaszolt. Ez az első alkalom, hogy P2NP-t szintetizálok. Nem tudtam képet készíteni. A hőmérsékletem sem volt megfelelő, a rendszerem nem tudta kezelni a 60°C-os állandó hőmérsékletet. A hőmérséklet 80°C volt, és 120°C-ig emelkedett. Állandó volt 120°C-on, és soha nem emelkedett ennél magasabbra. Tudna javasolni egy jobb módszert a szintézisre. Hajlandó vagyok kipróbálni, amíg nem kapom meg a megfelelő terméket.

 

[HIGGS BOSSON]

Nézze meg figyelmesen a P2NP szintéziséről szóló videóinkat

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

Reakcióterv: Felszerelés és üvegeszközök: 10 literes lombik; Retorta állvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális); Reflux kondenzátor; tölcsér; vákuumforrás; laboratóriumi mérleg (0,1-500 g alkalmas) - opcionális; 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek; vízfürdő; üvegrúd és spatula; szűrő....

bbgate.com