Question Nitroetán frakcionált desztilláció

[Evilcarrot2]

Lehet-e etil-acetátból frakcionáltan nitroetánt desztillálni?

Látom, hogy a forráspontok elég messze vannak egymástól, így logikusan hangzik.
De képeznek-e azeotropot?
Tettem 200ml-t a keverékből egy RB lombikba és elkezdtem melegíteni, de soha nem volt 56 fokos rész, hogy átjöjjön, hanem állandó 60-75 fok. Kb. a felénél tartok ennek a próbálkozásnak.
Meg tudom-e törni az azeotrópot vagy van-e olyan, hogy akár sókká alakítom, így lehet szűrni. Vagy csak félúton vagyok és túlgondolom?

 

[Evilcarrot2]

I
Elnézést kérek az etil-formiátért

 

[Evilcarrot2]

Tehát befejeztem ennek 1. desztillációját, és megadom az eddigi eredményeimet.

Msds szerint 30-60% nitroetán
30-60% etil-formiát

200ml 1. desztilláció után
100ml 1. frakciót kaptam 60-80°c között légköri nyomáson.

Második frakció 80ml volt vákuumban 85-95°c-on.

Nem desztilláltam szárazra, így valószínűleg kb. 10ml maradt vissza.
Már csak ezt kell befejezni még 4 alkalommal, ami nagyjából 400ish ml nitroetánnak felel meg, amelyet újra desztillálni fogok csökkentett nyomáson.

Remélhetőleg ez egy életképes forrása nitroetán etán számomra 78usd per 1kg termék előtt szétválasztás előtt

 

[MadHatter]

Érdekes. mi volt a nitroetán eredeti forrása?

 

[TheShocker]

rc üzemanyag

 

[Evilcarrot2]

Az Rc üzemanyag nitrometánt tartalmaz, és én a nehezebb úton jöttem rá. Reakciót végeztem az rc üzemanyag desztillációval és sok-sok csodálatos sárga kristályokat kaptam, azt gondolva, hogy feltörtem egy könnyű utat a p2np-hez, hogy g.patton azt mondta, hogy nitrosztirén lenne, nem voltam meggyőződve, és tényleg azt hittem, hogy p2np van. Olvadáspont közepén 50-es megerősítette Mr patton volt helyes.

 

[G.Patton]

Helló, használta már a Vigreux oszlopot?
Ellenőrizted a bp-t 1 atm-nál? A nitroetán 114 *C bp-vel rendelkezik.

 

[Evilcarrot2]

Nem, nem használtam vigreux-t, bár van egy. Valójában a p2np-reakcióban használtam, és a mai napig a legszebb kinézetű kristályok vannak 1 átkristályosítás után forró ipa-ból.
Feltehetek egy kérdést patton?
A benzaldehid és az etil-formiát nemkívánatos melléktermékeket fog produkálni, ha a nitroetánomat kissé hígítottam etil-formiáttal?
Utálom a hosszú desztillációkat.
A kristályaim jelenleg levegőn száradnak, hogy megtudjam a súlyt.

 

[G.Patton]

Szerintem igen, megtehetik. Jól néz ki. Ellenőrizze mp, amikor megszárad.

 

[Evilcarrot2]

Rendben elvégeztem egy MP TESZT-et a sárga kristályaimon, és az eredmények a következők:
62°C-on kezdett el oldalról zsugorodni, és 65°C-on teljesen elfolyósodott.
Az olvasztókészülékem egy törött hőmérővel érkezett, és a lyuk, ahová a hőmérő megy, olyan vékony, hogy a többi 30+ hőmérőm egyike sem illik bele, így k-típusú hőelemet kell használnom, így +-1°c pontosságot adnék.
Pics hozzáadott sajnos nem tudtam mindkettőt a képen egyszerre a látónyílás miatt.

Azt hiszem, MP halott?

 

[G.Patton]

Szia, úgy néz ki, mintha tiszta p2np lenne, gratulálok!

 

[Evilcarrot2]

A hozam ebből 400g p2np volt, amivel elégedett vagyok. Valószínűleg javítani lehetne egy vigreux oszlop használatával, majd újra visszaduzzasztani a nitroetánt. Így kevesebb etil-formiát kerülne a reakcióba, ami valószínűleg sokat ártott neki. Tegyük fel, hogy 30% nitroetán volt az 1 literes keverékben, ami nagyjából 4 mol nitroetán.
És a hozam 2,45 mol p2np volt.
Azt hiszem, ez 61,25%, tehát nem az én átlagos 70%-om, de 10% termékveszteség, hogy ne kelljen desztillálni és újra desztillálni, számomra győzelem.