Bevezetés
A klórhoz hasonlóan a bróm is rendkívül veszélyes, és könnyen megölheti Önt. Ráadásul a bróm folyadék, és sokkal koncentráltabb, ezért veszélyesebb, mint a klór. A bróm szobahőmérsékleten füstölgő folyadékként jelenik meg. A szerves kémiában a bróm fő felhasználási területe a különböző vegyületek brómozása. A szerves kémián kívül a brómot elsősorban a klór helyettesítőjeként használják medencékben vagy gyógyfürdőkben. És ez nagyon kényelmes, mert a bróm előállításához medencekészleteket fogunk használni. A bróm elkészítéséhez erre a három vegyszerre lesz szükségünk. Muriatikus sav, TCCA és nátrium bróm (NaBr). A NaBr itt előre oldott oldatban van, de használhat porított nátrium-bromidot is.
A TCCA-t és a HCl-savat klórgáz előállítására használjuk, a NaBr pedig a bróm forrása. Röviden, a klór kiszorítja a brómiont, így NaCl és Br2 keletkezik. Ami érdekes, hogy a muriatikus sav vagy sósav mennyisége, amit a
használ, háromszor kevesebb, mint amire szükség van, ha sztöchiometrikusan csináltad. Lehetséges, hogy kevesebb HCl-t használunk, ami azt jelenti, hogy csökken annak a lehetősége, hogy a végső bróm Hcl-lel szennyeződjön. Másrészt sztöchiometrikus mennyiségű TCCA és NaBr kerül felhasználásra.
használ, háromszor kevesebb, mint amire szükség van, ha sztöchiometrikusan csináltad. Lehetséges, hogy kevesebb HCl-t használunk, ami azt jelenti, hogy csökken annak a lehetősége, hogy a végső bróm Hcl-lel szennyeződjön. Másrészt sztöchiometrikus mennyiségű TCCA és NaBr kerül felhasználásra.
Berendezések és üvegeszközök.
- Egyszerű desztillációs berendezés (háromnyakú, kerekfenekű lombik, hőmérő, kondenzátor, befogadó lombik stb.).
- csepegtető tölcsér (opcionális);
- Két 250 ml-es elválasztótölcsér;
- Tölcsér;
- Fűtőlap mágneses keverővel;
- Laboratóriumi mérleg (0,1-100 g alkalmas);
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Vízfürdő és jég;
- 250 ml x2; 100 x2 főzőpohár;
- 500 ml-es vagy 100 ml-es mérőhenger.
- Pasteur-pipetta;
- Ampullák;
- Lámpa;
Reagensek.
- NaBr 35%-os aq oldat.
- HCl sav 16% 60 ml;
- TCCA (triklór-izocianursav) 72g;
- H2SO4 conc. 20 ml (opcionális);
Szintézis
A beállítás egy viszonylag egyszerű, egyszerű desztilláció. A körfenekű lombikhoz (RBF) egy további tölcsér van csatlakoztatva, de ez opcionális. A veszteségek csökkentése érdekében hosszú kondenzátort használunk, és jéghideg vízzel hűtjük. Minden egyes illesztést zsír helyett tömény H2SO4 koncentrátummal tömítünk le, mert a sav jobban ellenáll a brómnak. A fogadó lombik egy ászokfürdőben van, hogy a kondenzált bróm ne tudjon kiszökni. A vákuumadapter egy fordított tölcséres buborékcsapdába vezet, hogy a kiszabaduló Br2-t semlegesítse. A kiömlés elleni óvintézkedésként a desztillálóberendezés második felét egy tartályban helyezik el.
1. Az RBF-hez 72 g zúzott TCCA-t adunk.
2 . A kiegészítő tölcsérhez 60 ml HCl 16%-os HCl-t adunk.
3. Ezután 400 ml NaBr 35%-ot adunk az RBF-hez. Közvetlenül a hozzáadás után némi Cl2 válik le a TCCA-ról, és brómot szabadít fel a nátriumsóból.
4. A TCCA-t a nátriumsóhoz adjuk. Ezután folyamatos keverés mellett cseppenként HCl-savat adunk hozzá. Ha nincs meg a kiegészítő tölcsér, akkor egyszerűen is beleönthetjük a HCl-savat, majd gyorsan elzárjuk. A HCl hozzáadása nem igazán exotermikus, így a gyors hozzáadás nem jelent veszélyt. A videóban a HCl-savat lassan adják hozzá, hogy a HCl koncentrációját alacsonyan tartsák, hogy megakadályozzák a HCl-gőzök képződését, amelyek szennyezhetik a brómterméket. Amikor a sav hozzáadásra kerül, reakcióba lép a TCCA-val, és klórt szabadít fel. A Cl2 ezután NaBr-rel reagál, NaCl és Br2 képződik. Ahogy egyre több HCl-t adunk hozzá, egyre több Br2 keletkezik, és a Br2 sötétvörös színe sokkal szembetűnőbbé válik.
5 . Az összes sav hozzáadása után az oldat nagyon sötétvörös színű lesz, és némi gőz keletkezik fölötte.
6. A desztillációt a Br2 leválasztása érdekében végezzük.
7. Ahogy az elegyet melegítjük, és egyre több bróm szabadul fel, a gőzök egyre sötétebbek lesznek. Amikor a reakcióelegy eléri a megfelelő hőmérsékletű pontot, a Br2 elkezd folyadékká kondenzálódni és a kondenzátoron lefelé haladni. Amint a desztilláció sebessége csökken, a desztilláló lombikban a hőmérséklet emelkedik, és egyre több víz kezd átjönni a Br2-vel, a desztillációt nem kell leállítani. Még mindig sok bróm van jelen. A reakcióelegyet 100°C-on addig forraljuk, amíg teljesen ki nem tisztul. El kell érnie azt a pontot, amikor már nem látunk brómgőzöket a desztilláló lombikban.
8. Ha ezt a pontot elértük, a desztilláció befejeződött, és a lombikot levehetjük a hőforrásról.
9. A lombik alján bróm van (háromszor olyan sűrű, mint a víz), felette pedig vízréteg.
10. A Br2 réteget átvisszük egy elválasztótölcsérbe, hogy elkülönítsük a víztől. E lépések során sok brómgőz szabadul fel, ezért fontos, hogy jól szellőztetett helyen, légzőkészülékkel végezzük.
12. Miután a rétegek leülepedtek, az alsó Br2-réteget közvetlenül egy másik elválasztótölcsérbe eresztjük.
13. A Br2-hez 20 ml tömény H2SO4-t adunk, hogy megszárítsuk azt. Ezt a lépést nagyon óvatosan kell elvégezni, mert ha víz van jelen, az nagyon exoterm lehet, és a Br2 felforralását okozhatja.
14. A Br2-nek a vízzel történő felforralása után a víz felforr. A következő rész a legveszélyesebb, ez pedig a kupakolás és a rázás a kénsav és a Br2 összekeverése érdekében. Fontos, hogy a dugót jól megkenjük kénsavval, hogy biztosan ne szivárogjon ki brom.
15 . Az alsó brómréteget ezután egy RBF-be lecsapoljuk.
A végső száraz Br2 hozam 109 g (75%). A 12-14. lépés opcionális, ha teljesen száraz Br2-re van szükségünk.
2 . A kiegészítő tölcsérhez 60 ml HCl 16%-os HCl-t adunk.
3. Ezután 400 ml NaBr 35%-ot adunk az RBF-hez. Közvetlenül a hozzáadás után némi Cl2 válik le a TCCA-ról, és brómot szabadít fel a nátriumsóból.
4. A TCCA-t a nátriumsóhoz adjuk. Ezután folyamatos keverés mellett cseppenként HCl-savat adunk hozzá. Ha nincs meg a kiegészítő tölcsér, akkor egyszerűen is beleönthetjük a HCl-savat, majd gyorsan elzárjuk. A HCl hozzáadása nem igazán exotermikus, így a gyors hozzáadás nem jelent veszélyt. A videóban a HCl-savat lassan adják hozzá, hogy a HCl koncentrációját alacsonyan tartsák, hogy megakadályozzák a HCl-gőzök képződését, amelyek szennyezhetik a brómterméket. Amikor a sav hozzáadásra kerül, reakcióba lép a TCCA-val, és klórt szabadít fel. A Cl2 ezután NaBr-rel reagál, NaCl és Br2 képződik. Ahogy egyre több HCl-t adunk hozzá, egyre több Br2 keletkezik, és a Br2 sötétvörös színe sokkal szembetűnőbbé válik.
5 . Az összes sav hozzáadása után az oldat nagyon sötétvörös színű lesz, és némi gőz keletkezik fölötte.
6. A desztillációt a Br2 leválasztása érdekében végezzük.
7. Ahogy az elegyet melegítjük, és egyre több bróm szabadul fel, a gőzök egyre sötétebbek lesznek. Amikor a reakcióelegy eléri a megfelelő hőmérsékletű pontot, a Br2 elkezd folyadékká kondenzálódni és a kondenzátoron lefelé haladni. Amint a desztilláció sebessége csökken, a desztilláló lombikban a hőmérséklet emelkedik, és egyre több víz kezd átjönni a Br2-vel, a desztillációt nem kell leállítani. Még mindig sok bróm van jelen. A reakcióelegyet 100°C-on addig forraljuk, amíg teljesen ki nem tisztul. El kell érnie azt a pontot, amikor már nem látunk brómgőzöket a desztilláló lombikban.
8. Ha ezt a pontot elértük, a desztilláció befejeződött, és a lombikot levehetjük a hőforrásról.
9. A lombik alján bróm van (háromszor olyan sűrű, mint a víz), felette pedig vízréteg.
10. A Br2 réteget átvisszük egy elválasztótölcsérbe, hogy elkülönítsük a víztől. E lépések során sok brómgőz szabadul fel, ezért fontos, hogy jól szellőztetett helyen, légzőkészülékkel végezzük.
12. Miután a rétegek leülepedtek, az alsó Br2-réteget közvetlenül egy másik elválasztótölcsérbe eresztjük.
13. A Br2-hez 20 ml tömény H2SO4-t adunk, hogy megszárítsuk azt. Ezt a lépést nagyon óvatosan kell elvégezni, mert ha víz van jelen, az nagyon exoterm lehet, és a Br2 felforralását okozhatja.
14. A Br2-nek a vízzel történő felforralása után a víz felforr. A következő rész a legveszélyesebb, ez pedig a kupakolás és a rázás a kénsav és a Br2 összekeverése érdekében. Fontos, hogy a dugót jól megkenjük kénsavval, hogy biztosan ne szivárogjon ki brom.
15 . Az alsó brómréteget ezután egy RBF-be lecsapoljuk.
A végső száraz Br2 hozam 109 g (75%). A 12-14. lépés opcionális, ha teljesen száraz Br2-re van szükségünk.
Tárolás
A Br2 tárolása rendkívül nehéz, és szinte bármilyen tartályból szivárog. A legjobb megoldás a Br2 tárolására az ampulla. A Br2-t egy Pasteur-pipetta segítségével óvatosan át kell tölteni házi készítésű ampullákba. Miután a Br2-t átvittük az ampullába, azt egy lángszóró segítségével lezártuk. Az ampullákat homok és nátrium-tioszulfát keverékében tárolják egy kinti tartályban. Ha egy ampulla kipukkad vagy eltörik beltérben, az nagyon nagy probléma lenne.