Ezt találta, és azt javasolja, hogy a Hg/Al redukálja a nitrometánt metilamin gázzá, amely feloldódik a metanolban. Kis léptékben <50g keton, van valami oka annak, hogy nem csepegtethetjük a keton a nitrometánnal és redukálhatjuk mindkettőt, metilációt kapva in situ.
"
1. szakasz: Metilamin előállítása metanolban nitrometán és Al/Hg felhasználásával
1 mól keton feldolgozásához 2,5-3 mól metilaminra lesz szükség metanolban oldva a következőképpen:
Eljárás
Vágjunk 162 g alumínium villogót kis négyzetekre, és tegyük egy 2 nyakú 2 literes, vagy ideális esetben 3 literes lombikba 1500 ml metanollal, és adjunk hozzá 0,5 g HgCl-t az amalgámozáshoz. Hagyjuk az amalgamálódást 5-10 percig.
Keverjünk össze 54 ml vizet 183 g (162 ml) nitrometánnal az adalék tölcsérben, és adjunk hozzá 100 ml metanolt, hogy oldatot kapjunk.
Ezután öntsön kb. 30ml-t ebből a nitrometán keverékből a reakciólombikba, és hagyja, hogy a lombik refluxig melegedjen.
Ez erőteljes refluxot fog okozni, majd lassan csepegtessük bele a maradék nitrometán keveréket, amíg az egész el nem fogy, ez körülbelül 30 percig vagy tovább fog tartani.
Ideális esetben helyezzen el egy tömlőt a reflux kondenzátorból egy 10-30%-os HCL buborékos oldatba, hogy a kiszabaduló metilamin gáz ne bűzölögjön a laborban.
Keverésre nincs igazán szükség, csak időnként kézzel forgassa meg a lombikot, hogy segítsen felbontani az alumíniumiszapot.
Hagyja a refluxot körülbelül egy órán át, amíg a reakció lehűl és a reflux megszűnik. Ezután adjunk hozzá 200 ml hűtött 50%-os NaOH-oldatot. Ez újabb erőteljes refluxot indít el körülbelül egy órán keresztül.
Megjegyzés: A NaOH segít befejezni a reakciót, felbontja az alumínium iszapot, majd a melegítéskor kiszorítja a metilamingázt.
Amikor a reflux leáll, cserélje ki a desztillációs üvegkészüléket. Helyezze a hajlított befogadó vákuumkifolyójától a HCL-buborékosítóhoz vezető tömlőt, hogy ismét megakadályozza, hogy az elvesztett metilamingáz bűzölögjön a laboratóriumban. Gondoskodni kell a visszaszívások megakadályozásáról.
Kapcsolja be a főzőlapot, és desztillálja a metanolt metil-aminnal a reakciós lombikból, amíg a csendesfejű hőmérő 80-90DegC körüli értéket nem mutat. Ez biztosítja, hogy az összes metilamin és metanol visszanyertük, és a befogadó lombikban körülbelül 1400 ml-nek kell lennie, kis mennyiségű elemi higannyal az alján.
Ne melegítse addig, amíg teljesen ki nem szárad, mert az iszap felforrósodik és füstölni fog.
A megkeményedett iszapmaradványt mossa ki a desztilláló lombikból meleg vízzel.
A desztillált metanolnak most már elegendő metilamint kell tartalmaznia ahhoz, hogy jóval több mint 1 mól keton animálódjon.
Ideális esetben titráljon egy kis mintát a metanol/metilamin oldatból semlegesre 10%-os HCL-lel, hogy pontosan megállapíthassa, mennyi metilamint nyert vissza.
Általában 6%-os metilamin-oldatot kapok. Ez azt jelenti, hogy majdnem 3 mól metilamint nyertem vissza a metanolból, ami tökéletes a következő lépéshez.
Az ehhez a szakaszhoz szükséges idő körülbelül 5 óra"
