Metamfetamin szintézis P2P-ből NaBH4 redukcióval. Közepes méretű.

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,869
Points
113
Deals
1

Bevezetés

A BB közönségnek képviselem a metamfetamin szintézis módszerét az 1-fenil-2-propanon (P2P) reduktív aminációját NaBH4 által. Az alábbi módszer lehetővé teszi a termék nagy tételben történő előállítását. A módszer legnehezebb problémája az imin redukció exoterm reakciója során keletkező hő. Rendkívül fontos, hogy a hőmérsékletet a leírt kereteken belül tartsuk, és a reagenseket és a reakciókörnyezetet tartsuk szárazon (CaCl2-t tartalmazó szárítócsöveket használjunk). A NaBH4-gyel való manipuláció is nagyon veszélyes és nagy figyelmet igényel, mivel ez a reagens mérgező hatású, vízzel és alkoholokkal hatalmas mennyiségű hidrogén felszabadulásával reagál, és a megfelelő borátot képez, ami robbanást, égési sérüléseket és sérüléseket okozhat. Vegyi üveget, kesztyűt, vegyi kabátot és légzőkészüléket kell használnia.

Berendezések és üvegeszközök.

  • Kerámia mozsár.
  • 2 L (x2), 0,5 L (x2) és 200 ml-es (x2) főzőpoharak.
  • 2 L (x2) és 10 L Erlenmeyer-lombik.
  • 100 ml-es mérőhenger.
  • 2 L-es háromnyakú, kerek aljú lombik dugókkal.
  • 2 L-es kerekfenekű lombik vákuumos gyorsszerelékkel vagy Schlenk-lombik.
  • 0,5 L egyszerű cseppentőtölcsér Claisen-lombikkal és szárítócsővel vagy 0,5 L egyenlő nyomású cseppentőtölcsér.
  • 1 L-es elválasztó tölcsér.
  • 2 L párologtató lombik.
  • 0,5 literes Pyrex-edény.
  • Mágneskeverő fűtőlemezzel.
  • Szilikonolajos fürdő.
  • Jégkocka/metanolfürdő (-10 °C) vagy jégpép sóval (-10 °C).
  • Laboratóriumi mérleg (1 g-1 kg alkalmas).
  • Sütő.
  • Laboratóriumi hőmérő (-20 °C-tól 200 °C-ig) háromnyakú lombikadapterrel.
  • Aspirátor.
  • Szárítócső x2.
  • Rotavap gép vízfürdővel.
  • Szűrőpapír.

Reagensek.

  • 138 gramm P2P (1 mol) (1-fenil-2-propanon).
  • 10% metil-amin metanolban (m/m) - 1000 ml 100 g MeNH2-vel (~3 mól).
  • Magnézium-szulfát - 36 g (MgSO4-7H2O, kemencében 300 °C-on 2 órán át szárított MgSO4-1H2O) [a MeOH/MeNH2 oldat szárításához].
  • Szilikagél (3-5 mm-es golyók) - 200 ml (300 °C-on szárítani/2h, sötétedni fognak!) [2 mol H2O felszívásához az rxn során].
  • 15 gramm NaBH4 a képződött (vízmentes!) imin redukálószereként.
  • 5-7 L desztillált víz + ~5 L desztillált víz a rotavap gépfürdő feltöltéséhez.
  • 1 L diklórmetán (DCM).
  • 0,5 L aceton.
Fontos: a reakció nagyon érzékeny bármilyen vízre (folyadék vagy gőz a levegőben!).

Megjegyzés: minden manipulációt tartsunk kihúzható szondában vagy elszívó alatt; a metilamin meglehetősen mérgező anyag, gőzei ne kerüljenek a légutakba. Légzőmaszk használata szükséges. A metilamin belélegzése súlyos bőrirritációt, szem- és felső légúti irritációt okoz. Először izgalomhoz, majd a központi idegrendszer depressziójához vezet. Halál bekövetkezhet légzésleállás következtében
.

Eljárás

Prekurzorok szárítása
Először gyorsan törje össze az előszárított (sütő, 300 °C, 3 óra) száraz MgSO4-ot pattogatott kukorica alakú köveket egy mozsárban, szitálja ki a port, és közvetlenül tegye a köveket max. keverés alatt a metanol/metilamin keverékbe (1000 ml), és zárja le az edényt, hogy a levegőből ne jusson be víz. Tartsa a keverést 10 percig, akkor az összes vizet felveszi az MgSO4. Hagyja állni, és várja meg, amíg az összes MgSO4 az aljára kerül. Most gyorsan csapoljuk le az immár száraz MeOH/metilamin (MA) keveréket egy 2 literes háromnyakú, kerek aljú lombikba, és zárjuk le azt. Az üres edényt mossa ki közvetlenül sok vízzel, hogy a metilamin szagát eltávolítsa, így biztonságosan tárolhatja.

Szintézis
Most adjuk hozzá a 200 ml (mérjük ki a főzőpohárban, a szabad tereket hanyagoljuk el) száraz szilikagél gyöngyöket (2-5 mm) és egy mágneses keverőrudat szintén a 2 L-es lombikba, és ismét zárjuk le. Tartsuk a 2 literes lombikot 20 °C-os szilikonolajfürdőben. A szilikonolaj csak lassan melegszik fel! Most ne alkalmazzon hőt, ebben a fázisban csak hűtőközegként szolgál. Most cseppentő tölcséren keresztül lassan, erős keverés mellett adjuk hozzá a 138 g P2P-t a 2 L-es lombikhoz. A hőmérséklet a (vízmentes) imin képződése közben 23 °C-ra emelkedik. Az ebből a reakcióból származó vizet a szárított szilikagél felveszi! Ez 30 percig tart. Hagyjuk, majd keverjük még egy órán át. A reakcióelegy színe világossárgáról kávé+tej színűre változik. Ahőmérséklet 23 °C.
9h4I5PlUn2
Ezen 1 óra elteltével hagyja abba a keverést, és öntse le a folyadékot egy 2 literes, lapos aljú üveg erlenmeyerbe, és tegyen hozzá egy keverőpálcát. A maradék szilikagélt 3 alkalommal mossuk 50 ml szárított (szilikagélt használjunk) metanollal, hogy felfogjuk a maradék imint, és ezeket a 2 x 50 ml-t szintén a 2 L-es erlenmeyerbe öntjük. Most tegyük a 2 L erlenmeyer-t magn.keverőre, jégkocka/methanol fürdőbe (-10 °C) (vagy jégpépet sóval) és kezdjük el az erős keverést. Tegyünk egy csepegtető tölcsért a 2 L erlenmeyer tetejére, gumigyűrűbe. Most kezdjünk el hozzáadni 5 percenként egy teáskanálnyi (laposra le!) NaBH4-et minimális metanolban, mossuk ki a tölcsérből minimális metanolmennyiséggel. Minden kanálnyi után lazán zárjuk el a tölcsért egy gumidugóval. Ez 2,5 órát vesz igénybe. Ne lépje túl a hőmérsékletet 20 °C-nál nagyobb mértékben! A következő kanál hozzáadása ±8 °C-on történhet. Az oldat színe világos, tiszta narancs/barna. Összesen 8,5 órán át hagyjuk keverni (lehet esetleg sokkal kevesebb óra is).
BSqDI18lUA
A teljes térfogat ~1900 ml. Ezután adjuk hozzá a keveréket 5 l desztillált vízhez egy 10 l-es lombikba, magn.keverés alatt. A pH=12. Ezután adjunk hozzá 500 ml di-klór-metánt (DCM), és 30 percig keverjük erősen. Hagyjuk, hogy az olaj kicsapódjon, és a DCM+olaj sötét, mézszínű rétege leülepedjen az aljára. Dekantáljuk a vizes részt egy szívócsővel + szilikoncsővel. A maradékot (víz+DCM+olaj) töltsük egy szeparáló tölcsérbe, és csapoljuk le csak a DCM+olajat = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). A maradék MgSO4 és bórsók szépen a vizes részben maradtak. Ezután szárítsuk meg a DCM+olajat némi száraz MgSO4-gyel és dekantáljuk 2l erlenmeierbe. Ezt az MgSO4-et mossuk ki némi friss, SZÁRÍTOTT DCM-mel, és a DCM-mosásokat adjuk hozzá az immár száraz DCM+olajhoz. Teljes térfogat DCM+olaj =1000 ml, a szín mézes/piros.

Metamfetamin-hidroklorid előállítása
Most kezdjük el ezt az 1000 ml-t HCl-gázzal buborékosítani 2 L Schlenk-lombikban (vagy vákuumos gyorsszerelékkel ellátott kerekfenekű lombikban), miközben ez a 2 L lombik jégfürdőben áll a nagykeverőn, és erőteljesen keverjük. Gyakran ellenőrizzük a pH-értéket, és addig folytatjuk, amíg a pH-érték 6 nem lesz. Öntsük az így savanyított 1000 ml-t egy 2 L-es párolólombikba, és tegyük Rotavap gépre. Fordulatszám ~ 100 rpm, t° = 80 °C, kis vákuum = 0,8 bar (vízsugár-szívó elég), hogy a lombikot tartsa. Miután majdnem az összes DCM-et lepároltuk, a lombik tartalma hirtelen sötét mézszínről krémes tejszínre változik, és az alján kerek péppé szárad. Vegye ki a ~0,5 L DCM-et, amely most a gyűjtőlombikban van, és akassza fel újra az üres lombikot. Most kapcsoljunk teljes vákuumot, hogy az utolsó vízmaradványokat is eltávolítsuk.

Tisztítás 3 x átkristályosítással: tegyünk a lombikba minimális mennyiségű forró (40 °C-os) száraz DCM-et (vagy száraz 98%+ etanolt), amíg a száraz anyag utolsó maradványai is feloldódnak, majd adjunk hozzá 4x ekkora DCM-mennyiséget száraz aceton formájában. Zárjuk le dugóval és tegyük 1 órára a fagyasztóba. Szilárd, piszkosfehér kristályos massza keletkezik, amelynek tetején sötétvörös folyadékréteg van. Dekantáljuk a folyadékot, és ismételjük meg ezt a lépést még 2x és 2 óra alatt. Utoljára a racém metamfetamin-hidroklorid hófehér kristályait kapja. Száraz tömeg = 141,5 g, közel mennyiségi hozam.

Metamfetamin tisztítása.
Használhatja ezt a technikát, vagy követheti a következő tanácsokat ICE meth előállításához: olvassza meg ezt a kristálymasszát egy alu lapos aljú edényben egy fűtőlapon 170-175 °C-on. Ezután hagyjuk, hogy nagyon lassan megolvadjon, és ne menjünk feljebb a szükségesnél, különben elkezd füstölni (ekkor megvan az első gyorstesztünk: jó szórakozást!). Hűtsd le ismét 150 °C-ra, nagyon lassan, 1 °C/30 percig (szabályozd a hőfokszabályzóval!), és máris megvan a JÉG, miután nagyon lassan ismét hagytad szobahőmérsékletre hűlni (zárt fedővel!, higroszkópos!). Előnye: az összes vizet eltávolítottad ezzel a folyamattal!

A szulfátos sót jobban tudod készíteni a logikus módszert követve: Hagyd, hogy 10% H2SO4/Ethanol keverék savasítsa az 1:4 arányú szabadbázisú Meth/Ethanol keveréket. Ez nem annyira higroszkópos. A kristályokat szűrd le és szárítsd meg.

 
Last edited:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
45
Points
18
Variáció a Bárium a kaptárból témára.

Az első lépésben túl nagy hangsúlyt kap a hőmérséklet-szabályozás. Semmi sem fog történni, ha a hőmérséklet 30 Celsius-fokig emelkedik ... de ha magasabb, akkor mindenféle csodák kezdődnek. Csak arra kell ügyelni, hogy a reakciótömeg ne legyen túl forró. A glicerinfürdőnek túl nagy lehet a tehetetlensége. Nagyon is lehetséges IPA-t használni oldószerként. Lúgot lehet használni a reakcióelegy szárítására. Használhat metilamin vizes oldatát vagy IPA-ban oldott oldatot is. A reakciótömeget minden esetben meg kell szárítani )
 
Last edited:

Sentinel

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
5
Reaction score
2
Points
3

Hé, ez egy nagyon jó és hasznos útmutató, de ha lehetséges, lehetne hozzáadni néhány képet. Továbbá mennyi lenne a hozam?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,869
Points
113
Deals
1
~74,1% 138 g (1,0285 mól) P2P-ből
 

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Feb 12, 2022
Messages
91
Reaction score
94
Points
18
tehát 2 L-es kerekfenekű lombik vákuumgyorsillesztéssel vagy Schlenk lombik ez a fő bank, ahol HCL-gázt állítanak elő? ezeken a bankokon keresztül tudom szabályozni a gázt?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,869
Points
113
Deals
1
Üdvözlöm! Nem, ez a reakciótömeggel ellátott edény, amelyet HCl gázbuborékoláshoz használnak DCM + olaj( = 1000 ml) reakciótömegen keresztül.
Nézze meg ott aHCl laboratóriumi generátort;
 
Last edited by a moderator:

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Feb 12, 2022
Messages
91
Reaction score
94
Points
18
Ok HCL generátor gázátadás erre a Schlenk bankra, amelyben DCM+olaj keverék van Hogyan fogják használni ezt a Schlenk bankot? Nem lenne elég, ha DCM+olaj egy főzőpohárba kerülne, és HCL generátorok gázátvitelre ebbe a készletbe?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,869
Points
113
Deals
1
Igen, de a terméke elszívja a nedvességet a levegőből, és a HCl-gáz megmérgezi a körülötte lévő levegőt. Legyen óvatos!
 

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Feb 12, 2022
Messages
91
Reaction score
94
Points
18
Ezért inkább a Schlenk bankot használjuk
Tehát a PH6 gázosodik. Túlléphetem a PH6-ot a túlgázosítással? És ha átlépem, lehet-e javítani?
 

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Feb 12, 2022
Messages
91
Reaction score
94
Points
18
ok, és jól értem: 10% metilamin metanolban (w/w)
ez azt jelenti, hogy 100g metilamint teszünk 1000ml metanolba?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,869
Points
113
Deals
1
100 g metilamint metanollal 1000 g-ra állítunk elő.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Lehetséges, hogy a szintézist közvetlenül metilamin HCL-lel készítsük?
Milyen lesz a folyamat ebben az esetben?
Köszönöm.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,869
Points
113
Deals
1
Nem, csak szabad alapot kell készítenie.
 
Last edited:

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Hogyan készítette el a metilamin-szabadbázis/methanol oldatot?
 

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
tesó, tudnál készíteni egy p2p nagyméretű videót plz! beleértve az öntött alkatrészeket is, köszönöm.
 

malayboy

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 15, 2022
Messages
57
Reaction score
35
Points
18
@G.Patton

Kérdések:

*1. Az egyik reagens, a magnézium-szulfát, javasolt a vízmentes magnézium-szulfát használata? vagy MgSO4-7H2O, az Epsom só néven ismert, az epsom só könnyebben beszerezhető, de a vízmentes (CAS 7487-88-9), kisebb lépések lennének? vagy valójában ugyanazok?

*2. Szilikon olajfürdő - találtam egy kínai szállítót, aki pontos névvel árul, de nincs raktáron, van-e alternatívánk? és hogyan kell ezt használni a szintézisben?

*3. Egyszerű cseppentő tölcsér Claisen lombikkal - ezen a ponton próbáljuk összeállítani a laboratóriumi készüléket, mint az alábbi képeken látható?

COyMeoEt0a
MdIpQXYPyU


és szükség lenne a "0,5 L-es, egyenlő nyomású cseppentő tölcsérre"?

*4. A 3 nyakú lombikadapterrel ellátott laboratóriumi minőségű hőmérő olyan, mint egy üvegdugó, amelyen egy lyuk van a hőmérő vagy a hőmérsékletmérő szonda számára egy gumidugóval tartott kémcsőben? az alábbi képen látható:

QBRDgEtjI9



*5. A szívó vákuumszivattyú, amely nekem van, nem áll kémiai oldószer gőzállóságból, és azok a teflon vagy PTFE tömítéssel, a kémiai ellenálló szívó túl drágák.

a. ez az oka annak, hogy szükség van a @William Dampier által készített HCl laboratóriumi generátorra?
b. ha nem, uram, kérem, néhány percet, hogy nézze meg az alábbi videót, amely bemutatja a testreszabott szívószivattyú nem teszi meg a munkát? ha igen, milyen megfelelő semlegesítő vegyi anyagot kell hozzáadni a vízhez?


*6. A Rotovap gép szükséges ebben a szintézisben 5L vagy 10L kapacitású?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,869
Points
113
Deals
1
Egy molekula MgSO4-re 7 molekula víz jut, ahogy fentebb írja. Ez nem megfelelő a használatra. Meg lehet szárítani (MgSO4-7H2O) 250 fokos sütőben 5-6 órán keresztül és felhasználni.
Használhatod a szokásos ásványolajos fürdőt. Ezt fűtőanyagként használják. Kérjük, először ezeket a témákat tanulja meg.
Nem, javaslom az egyenlő nyomású cseppentőtölcsér helyettesítésének lehetőségét. Csak tegyen Claisen-lombikot és csepegtető tölcsért az egyenlő nyomású csepegtető tölcsér helyett (ha nincs ilyen).
3sc7HmqLVC

Ez csak lombikadapter a hőmérőhöz, amely a reakciótömegbe van merítve.
Használhat oldószercsapdát. Olvassa el a vákuumról szóló témát a Laboratóriumi GYIK-ban, kérem.
HCl-gázra mindenképpen szüksége van

Igen, a vízsugaras aspirátor alkalmas.
Használhat 5 L-t. Öntől függ.
 
Last edited by a moderator:

malayboy

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 15, 2022
Messages
57
Reaction score
35
Points
18
Köszönöm uram, a gyakorlatban is biztosítani fogom
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Üdvözlöm!

Számos kísérlet után, amely a Methylamine HCL-t használja ezen a módszeren alapul, meg fogom osztani a legjobb módszert, amelyet találtam a metamfetamin freebase nagy léptékben történő megszerzéséhez:

  • 966 gr P2P
  • 14 liter metanol
  • 1183 gr metilamin HCL
  • 638gr NaOH
  • 452 gr Vízmentes nátrium-szulfát
  • 105 gr NaBH4
  • 35 l desztillált víz
  • 7 liter DCM

- Töltsük meg a reaktort 14 l metil-alkohollal.
- Keverés mellett oldjuk fel a metilamin HCL-t.
- Állítsuk a reaktor hőmérsékletét 0 C-ra (nem a keverék hőmérsékletét) és adjuk hozzá a NaOH-t, a hőmérséklet emelkedni fog.
- Amint a hőmérséklet visszaáll 20C-ra, adjuk hozzá a P2P-t, a hőmérséklet emelkedni fog, 45 perc-1 óra alatt keverjük meg.
- Adjunk hozzá 252 g vízmentes nátrium-szulfátot.
- Amikor a keverék hőmérséklete elérte a 8C-ot, kezdjük el adagolva hozzáadni a NaBH4-et, de ne lépjük túl a 20C-ot.
- Miután az összes NaBH4-et hozzáadtuk, hagyjuk 20C alatt keverni kb. 2 órán keresztül, amíg a keverék nem hagyja abba a buborékosodást.
- Adjuk hozzá a vizet és folytassuk a keverést 5 percig.
- Adjuk hozzá a DCM-et, és 10 percig keverjük.
- Állítsa le a keverést, és hagyja, hogy a rétegek elváljanak egymástól
- Tartsuk meg az alsó réteget, és dobjuk el a felsőt (ezt a vizes fázist nem érdemes kivonni).
- Adjunk 200 g vízmentes nátrium-szulfátot a félretett réteghez, és keverjük össze.
- Szűrjük le Buchner-tölcsérben
- Pároljuk el a DCM-et
- Tiszta és bűzös metamfetamin-mentes bázist kapunk

;-)
 
View previous replies…

chef learner

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 9, 2024
Messages
49
Reaction score
6
Points
8
Ennél a BOSS-módszernél a vízproblémán kívül van még valami, ami befolyásolja a hozamot?
Miért csak 50% a DCM elpárologtatása után visszamaradó metilmentes bázis hozama?
Van valami, amire figyelnem kell, amit nem vettem észre? Kérem, segítsen nekem~~

@G.Patton
 

Zozaaaa

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Mekkora a kísérletből kapott végső vegyület tömege?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,869
Points
113
Deals
1
Mi a helyzet a termékhozammal?
 
Top